[目的]本文建立了自旋一体柱固相萃取-高效液相色谱（Monolithic spin columns-solid phase extraction-high performance liquid chromatography,MSC-SPE-HPLC）方法测定环境水样及生物样品中喹诺酮类抗生素,并建立了盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱串联质谱（Salting-out assisted liquid liquid extraction-ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,SALLE-UPLC-MS/MS）方法测定环境水样中的磺胺类抗生素,为抗生素的样品前处理方法和测定方法提供方法学依据;基于水产品中兽药残留问题,本文对2017年～2021年海南省公布的抗生素兽药残留监测数据进行膳食暴露风险评估;测定了海口市部分市售水产品中喹诺酮类和磺胺类抗生素兽药残留并进行膳食暴露风险评估,本文为食品安全问题提供了数据支撑,也为管理部门制定管理措施提供依据。[方法]（1）将咖啡渣作为MSC-SPE的吸附剂来萃取环境样品中的三种喹诺酮类抗生素:环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星,采用1.5 m L离心管自制备的自旋一体柱装置进行固相萃取操作,后端结合HPLC来测定环境水样及生物样品中三种喹诺酮类抗生素;（2）SALLE-UPLC-MS/MS方法中,对色谱流动相、溶液p H、盐析液p H、盐析液体积等参数进行优化,测定了环境水样中的磺胺类兽药残留;（3）采用最大残留限量、每日容许摄入量、每日摄入量、ADI贡献值等方法对多种水产品中不同种类兽药残留进行膳食暴露风险评估。[结果]（1）MSC-SPE-HPLC方法中,喹诺酮在0.1～10μg/m L范围内线性关系良好（R~2＞0.998）,检出限（Limits of detection,LODs）为33.3 ng/m L。样品在0.5、1、2μg/m L 3个加标水平下的回收率为70.3%～112.6%,相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）为1.02%～9.78%;（2）SALLE-UPLC-MS/MS方法中,19种磺胺在0.05～20 ng/m L范围内线性关系良好（R~2＞0.994）,LODs范围为0.05～0.2 ng/m L。样品在1、5、10 ng/m L 3个加标水平下的回收率为62.6%～130.0%,RSD为1.10%～9.88%;（3）近五年水产品中兽药残留的的不合格率在11%以内,整体不合格率小于5%,合格率逐年上升。水产品基质中检出频次较多的兽药残留有恩诺沙星、磺胺、氧氟沙星,而检出频率最高的水产品分别为罗非鱼、芒果螺和生鱼。磺胺、恩诺沙星等兽药残留检出数值均超过标准的最大残留限量值。对海南省公布的近五年的数据进行膳食暴露风险评估发现ADI贡献值都远远小于1,由此推测风险可以忽略。对海口市行政区内的36种鱼类,共142个样品进行测定,共有2个样品检出磺胺嘧啶,对检出水产品进行膳食暴露风险评估,结果显示检出值均符合标准的最大残留限量值,ADI贡献值远远小于1。[结论]（1）MSC-SPE-HPLC方法解决了固相萃取吸附、净化材料昂贵的问题,并且优化了固相萃取较为复杂的实验步骤,避免了大量有机溶剂的使用,使生物质固体废料再利用;（2）SALLE-UPLC-MS/MS方法溶剂用量少,适合痕量兽药残留的提取,萃取方法简单,节约了预处理时间,提高了萃取的效率;（3）膳食暴露风险评估结果可以为有关部门对水产品中兽药残留的监控力度以及未来重点的监管方向提供一些参考。