本文分别以聚碳硅烷（PCS）和正硅酸乙酯（TEOS）为原料，采用静电纺丝法制备了β-SiC/SiO₂微/纳米纤维、疏水β-SiC/SiO₂纤维、SiO₂中空纳米纤维和SiO₂/ZnO中空纳米纤维。系统研究了工艺参数对产物形貌的影响，优选出制备工艺，并以红外光谱仪（IR）、X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光分光光度计对产物组成、物相、微观形貌及光致发光性能进行了表征。研究内容如下：1、以PCS为原料，采用溶液静电纺丝技术制备出前驱体，经不熔化处理及煅烧获得β-SiC/SiO₂微/纳米纤维。系统研究了PCS浓度、溶剂种类、溶剂配比、添加物、不熔化处理条件等对制备产物形貌的影响及产物光致发光性能。研究结果表明：前驱体不熔化处理的优选条件为于马弗炉中，190℃下保温8h；将前驱体于真空气氛炉中，1200℃下，保温2h，即转变为目标产物β-SiC/SiO₂微/纳米纤维，产物基本保持了前驱体纤维的形貌；以二甲苯为溶剂，控制纺丝液中PCS的浓度为60%⁷0%，可制得表面光滑，直径为10μm的β-SiC/SiO₂微米纤维，在纺丝液中添加10wt%的TBAB/DMF，可使β-SiC/SiO₂微米纤维直径降低至1²μm；以二甲苯和DMF为溶剂，控制PCS的浓度为45%⁵0%，二甲苯与DMF的质量比为2:1，可制得平均直径约为500nm，形貌均一的β-SiC/SiO₂纳米纤维；其光致发光光谱表明β-SiC/SiO₂微米纤维在367nm和466nm处有发光峰。2、以十七氟癸基三乙氧基硅烷（AC-FAS）为表面改性剂，对所制备的β-SiC/SiO₂微/纳米纤维进行表面改性，制得疏水β-SiC/SiO₂纤维，并研究了纤维形貌对改性后材料的输水性能的影响及疏水β-SiC/SiO₂纤维的光致发光性能。研究结果表明：β-SiC/SiO₂纤维越细，表面越粗糙，疏水性能越好。β-SiC/SiO₂纳米纤维经改性后，水接触角可达148°。光致发光光谱显示疏水β-SiC/SiO₂微米纤维存在338nm和410nm处的发射，疏水β-SiC/SiO₂纳米纤维在336nm和416nm处有发光峰，可见纤维直径改变，疏水β-SiC/SiO₂纤维发光峰的峰位略有改变，但变化很小。3、以正硅酸乙酯（TEOS）或添加纳米ZnO的正硅酸乙酯（TEOS）为原料，乙醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为高分子模板剂，采用溶液静电纺丝技术制备了SiO₂中空纳米纤维和SiO₂/ZnO中空纳米纤维，对原料配比、模板剂用量、纺丝电压、进样速率、纳米ZnO用量等工艺参数进行了优化，并对所制备材料的物相结构、微观形貌、比表面积及光致发光性能进行了研究。得到如下结果：（1）制备SiO₂中空纳米纤维前驱体的优选工艺为TEOS与乙醇的体积比为1:3，模板剂PVP用量为50.0⁶2.5mg·mL^-1，进样速率为1.0¹.5mL·h-1，纺丝电压为25³0kV，纺丝距离为15cm。按此工艺制备前驱体纤维，经不熔化处理及煅烧，可得到直径为300⁶00nm，壁厚约为150nm，内径约为30nm的SiO₂中空纳米纤维。光致发光光谱表明SiO₂中空纳米纤维在288nm和370nm处有发光峰。（2）按照（1）的优选工艺条件在TEOS/PVP/乙醇溶液中添加纳米ZnO，制备SiO₂/ZnO中空纳米纤维。着重研究了纳米ZnO用量对产物形貌的影响，结果表明，加入ZnO有利于成管，但并非越多越好，优选ZnO的量为10²0mg·mL^-1。在优选条件下制得直径为300⁵00nm，壁厚约100nm，内径约300nm，形貌均匀，表面较光滑的SiO₂/ZnO中空纳米纤维。光致发光光谱表明SiO₂/ZnO中空纳米纤维在288nm和300⁵00nm处存在发光峰。与SiO₂/ZnO中空纳米纤维相比，SiO₂/ZnO中空纳米纤维在蓝光区有较强发光。