密脉鹅掌柴化学成分及制备工艺的研究

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目的:“治疗心脑血管疾病的中药5类新药QYL的研究与开发”于2006年成为省科技厅立项项目,本论文旨在完成该项目的部分药学研究,主要进行密脉鹅掌柴理化性质、化学成分、薄层色谱鉴别及制备工艺研究。方法:采用试管法,对密脉鹅掌柴的制备液通过进行沉淀反应或颜色反应,初步推断密脉鹅掌柴中可能含有的化学成分;采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、RP-18柱色谱等方法分离化学成分,1HNMR、13CNMR等方法进行结构鉴定。进而采用TLC法对绿原酸、三萜皂苷类、黄酮类成分进行薄层色谱鉴别研究;同时,以绿原酸、槲皮素含量为考察指标,通过L9(34)正交试验设计优选提取工艺条件,并进行了D101型大孔吸附树脂纯化粗提物的研究。结果:预试结果表明密脉鹅掌柴主要含有皂苷、黄酮、有机酸、甾醇、酚类、生物碱、糖等;从中分离鉴定了15个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、豆甾醇-3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、绿原酸、异绿原酸C、莱蓟素、山萘酚-3-0-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-0-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-0-吡喃葡萄糖醛酸苷、芦丁、28-氧-β—D-吡喃葡萄糖基-14-醛基-3-氧-β—D-吡喃葡萄糖醛酸基白桦脂酸苷、28-氧-β-D-吡喃葡萄糖基-14-醛基-3-氧-β—D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β—D-吡喃葡萄糖基白桦脂酸苷、14-羟甲基-3-氧-B—D-吡喃葡萄糖醛酸基(1→2)-β-D-吡喃鼠李糖基齐墩果酸苷、28-氧-β—D-吡喃葡萄糖基-3-氧-β—D-吡喃鼠李糖基(1→3)-α—D-阿拉伯糖基(1→2)-β—D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸苷、28-氧-β—D-吡喃葡萄糖基-3-氧-β—D-吡喃鼠李糖基(1→3)-α—D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β—D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸苷、4,7,9,7,9-五羟基-3,3-二甲氧基-8-8-木脂素-4-0-葡萄糖苷。对密脉鹅掌柴薄层色谱鉴别法简单易行,稳定可靠。最终确定了最佳提取工艺条件为A3B2C3D3,即药材加70%的乙醇(10,8,8倍量),回流提取三次(3,1.5,1.5h);而D101型大孔吸附树脂适合纯化密脉鹅掌柴提取物。结论:理化性质的研究为密脉鹅掌柴的开发利用提供了更多的研究基础。分离得到的咖啡奎宁酸类、黄酮类及木脂素类化合物为首次从该植物中得到。TLC法可作为密脉鹅掌柴的质量控制方法。优选的制备工艺科学合理,有效成分提取率高。
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