柴达木枸杞子品质评价和质量标准研究

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本文对不同产地(都兰县、乌兰县、德令哈、格尔木、诺木洪)、采摘期(8月、9月、10月)柴达木枸杞子化学成分进行定性定量分析,并对部分化学成分的提取和测定方法进行优化,在此基础上,建立基于外观指标和特征指标的品质综合评价方法和柴达木枸杞子质量标准。  对3个外观指标(百粒重、横径、纵径)和12类化学成分进行测定。采用分光光度法对多糖、总黄酮、类胡萝卜素的含量进行测定;采用HPLC法对甜菜碱和东莨菪内酯进行测定;DNS法测定还原糖;ICP-OES法测定无机元素含量;参照中国药典中规定的方法进行显微鉴定、薄层色谱鉴定,水分、总灰分、浸出物含量的测定;采用主成分分析法进行品质综合评价,参照中药质量标准研究制定技术要求,制定柴达木枸杞子质量标准。主要研究结果如下:  (1)通过比较研究得出不同产地、采摘期柴达木枸杞子的百粒重、横径、纵径、多糖、还原糖、总黄酮、类胡萝卜素、甜菜碱、蛋白质存在一定差异,但差异不显著;不同采摘期东莨菪内酯含量差异显著(p<0.05)。  (2)通过响应曲面优化法对类胡萝卜素提取条件进行优化,得出提取溶剂为石油醚:无水乙醇(v/v=2.6∶1),料液比1∶60(g/mL),提取时间41min,提取次数1次。  (3)建立测定甜菜碱的高效液相色谱法,Hypersil NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(83∶17,v/v)为流动相等度洗脱;流速0.7mL/min;检测波长195nm。  (4)建立还原糖测定的DNS法,检测波长550nm,DNS用量3mL,沸水浴加热3min。  (5)枸杞多糖、甜菜碱、重金属、水分、总灰分、浸出物的含量均符合2015版《中国药典》的限量要求,结合柴达木枸杞的特征,制定相应的柴达木枸杞子中上述成分的限量要求。  (6)采用主成分分析,选取多糖、甜菜碱、类胡萝卜素等11个特征性的因子进行柴达木枸杞子品质综合分析,类胡萝卜素对柴达木枸杞子品质影响最大,其次是多糖、还原糖、蛋白质等。品质综合评价分析结果表明柴达木枸杞6大主要产区中德令哈的枸杞子品质最优,其次是诺木洪。  (7)以枸杞多糖、甜菜碱和类胡萝卜素为特征性指标,水分、总灰分、浸出物、重金属等为辅助指标建立柴达木枸杞子质量标准。
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