ZnO是一种典型的n型金属氧化物半导体，优异的物理化学性质使其在气体传感器领域作为气体敏感材料被广泛研究。为了改善ZnO纳米材料的气体敏感性能，对其进行表面形貌改性、与其他氧化物的复合物构建等都是行之有效的方法。因此，在本论文中合成了几种独特分层结构的ZnO及NiO/ZnO复合材料，通过XRD、SEM、EDS、TEM等方法对样品进行了物相结构和微观形貌表征，研究了他们的形貌演变机理和乙醇气敏性能增强机制。
　　①以表面活性剂CTAB作为模板和稳定剂，采用水热合成法成功制备出了三维分层的ZnO纳米花结构。此外，同样通过水热法合成出了低维的ZnO纳米颗粒和纳米片结构。微观形貌表征发现低维的纳米颗粒和纳米片都出现了严重的团聚现象，而由纳米片组装的分层三维纳米花大小均匀，分散性好，存在大量的孔隙，极有利于气体分子在其表面进行气敏反应时的吸附和扩散。乙醇气敏性能测试也证实，相较于由ZnO纳米颗粒和纳米片制得的气体传感器，由ZnO分层纳米花作为气敏材料制得的气体传感器展现出更高的气敏性能。进一步地，实验结果表明表面活性剂CTAB的浓度对ZnO分层纳米花的最终形貌会产生较大的影响，随后对其形貌演变机理进行了分析。
　　②在上述纯ZnO水热合成的基础上，引入镍源，通过简易高效的一步水热法，成功制备出了分层花状的NiO/ZnO复合材料。这种花状结构是由大量的纳米片组装而成。乙醇气敏性能测试结果分析发现，与纯ZnO纳米结构基气体传感器相比，纳米片组装的花状NiO/ZnO复合材料制得的气体传感器表现出优异的乙醇气敏性能。这主要是因为复合材料独特的纳米片组装的三维分层结构以及p型NiO和n型ZnO之间p-n异质结的形成。此外，初步讨论了对分层花状复合材料可能的生长机理。
　　③以甘氨酸作为牺牲模板，采用简易高效的一步水热法，成功制备出了三维分层NiO/ZnO空心球复合材料。乙醇气敏性能测试表明，由三维分层NiO/ZnO空心球复合材料制成的气体传感器展现出出色的乙醇气敏性能，比如相对较低的工作温度、较高的灵敏度和良好的重复性。这主要是归因于分层空心球结构具有粗糙的外表面和内表面以及大量的孔隙，可为气体分子的表面气敏反应提供充足的活性位点和气体扩散通道。并且，NiO和ZnO之间p-n异质结的形成调控了材料内部载流子浓度。最后，讨论了分层空心球结构可能的形貌演变机理。空心球结构的形成主要是由于甘氨酸作为球形牺牲模板，起着结构导向剂的作用。