高速逆流色谱（High Speed Counter-current Chromatography，HSCCC）是一种高效、连续、广谱的现代色谱技术，由于它使用液体做固定相，所以避免了样品组分被固体固定相不可逆吸附而引起的损失和失活变性等问题，而且具有分离产物纯度高、制备量大、成本低等优点。本论文中采用HSCCC分离川芎中的苯酞类化合物和少花蒺藜草中的黄酮类化合物，并用气质联用(GC-MS)分析了少花蒺藜草中的挥发油成分。本论文系统的研究了川芎中四种苯酞类化合物：洋川芎内酯A、欧当归内酯A、Z-藁苯内酯和3-亚丁基苯酞的分离纯化方法。研究成果如下：1.采用石油醚超声法对川芎中的苯酞类化合物进行了粗提，提取方法为：料液比：1:10，浸泡30分钟后，超声提取三次，每次30min。合并滤液，减压蒸干，得到川芎粗品，冰箱4℃保存。2.建立了四种川芎中苯酞类化合物的HSCCC-semi-prep-HPLC在线联用分离方法。3.建立了川芎粗品及分离产物的HPLC分析方法。4.通过LC-MS，1H NMR，13C NMR对分离得到的四种单体进行了结构鉴定。在少花蒺藜草中活性成分的分离纯化及结构鉴定工作中，主要对黄酮类化合物和挥发油类化合物做了研究。研究成果如下：1.通过单因素实验和正交实验确定了少花蒺藜草中总黄酮的最佳提取工艺：乙醇浓度60%（v/v），料液比1:20（w/v），每次回流2.0h，回流3次。少花蒺藜草全草干粉中总黄酮的最高提取率为1.07%。2.建立了少花蒺藜草黄酮类提取物的HPLC分析方法。3.使用HSCCC，乙酸乙酯-正丁醇-水（2:3:5, v/v）体系，从100mg少花蒺藜草黄酮提取物中，得到1.1mg纯度为84.3%的一种化合物。4.少花蒺藜草挥发油的水蒸气蒸馏提取方法为：料液比1:20，浸泡6h后，110℃下水蒸气蒸馏法提取6h，用正己烷用于收集挥发油产品。5.使用GC-MS对少花蒺藜草挥发油提取物进行了成分定性分析。