核壳结构Fe-Ni磁性纳米颗粒制备及海面除油应用

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磁性吸油材料具有优异的回收性和吸油性被广泛应用于海面污油膜处理,但现存的吸油材料还有很多不足,如产生二次污染、油水选择性差、材料回收难、漂浮性能差,对大面积薄油膜处理不完全等。为了更好地处理港口、码头等大面积薄油膜污染,杜绝二次污染、提高磁性回收率和重复使用率,本文利用电弧法制备的Fe0.64Ni0.36合金纳米颗粒为内核,采用乳液聚合法和高温碳化法制备具有碳壳的选择性吸附油污且漂浮的核壳磁性颗粒,提高纳米颗粒的吸附和回收。在电弧法制备磁性纳米颗粒过程中,探究了不同原子比、温度以及B掺杂量等条件对颗粒形貌、结构与性能影响。在常温Fe、Ni原子比1∶1、7∶3、8∶2条件下,1∶1制得的粉体仅有主相Fe0.64Ni0.36,其它条件下粉体含有多相,随着Fe含量增加粉体杂相增多;选择原子比1∶1进行后续研究,随着环境温度的升高粉体饱和磁化强度(Ms)与初始磁导率(μγ0)均先增大后减小,其中500℃时Ms最高为101.09emu/g,比常温增15.96%,μγ0为267.30;常温下随B掺杂量的增加,粉体Ms与μγ0均呈波浪式变化,其中掺B为10%时,Ms最高为88.43emu/g,比未掺B增1.43%,μγ0为365.04;当掺B量10%,随着环境温度的升高粉体Ms先增大后减小,μγ0逐渐减小,当300℃时粉体Ms最高为107.03emu/g,比常温增21.03%,μγ0为276.73。室温下颗粒易形成多晶颗粒,500℃以上时颗粒易形成单晶颗粒。分别以不同条件下制得的Fe-Ni合金纳米颗粒为内核,选用无毒葡萄糖作碳壳,司班-60分散乳化,碱式碳酸铜在颗粒表面产生催化,利用乳液聚合法和高温碳化法制备具有核壳结构的磁性复合颗粒。其中常温下,Fe、Ni原子比1∶1、掺10%B的复合颗粒呈球状,粒径为50~150nm,包覆层是介孔结构,孔体积为0.07cm~3/g,其孔径为2.81nm,比表面为95.17m~2/g,其Ms为76.19emu/g,μγ0为309.40,表面能为16.00m N/m,对煤油,柴油和机油的吸附能力为3.18g/g、3.42g/g和3.47g/g,每次重复利用后吸油能力仍能保持97%。综上所述,原料原子比1∶1、掺10%B的Fe-Ni合金纳米颗粒经包覆后形成核壳颗粒具有优异的吸油和磁性能,能有效的处理海面薄油膜污染,实现高效收集和油水分离,可以推广应用。
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