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钡铁氧体是一种高磁晶各向异性、高矫顽力和化学稳定性能优异的永磁性材料,因此其被广泛用于永磁体、磁记录材料、磁带和磁盘。钡铁氧体的磁性能和它的微观结构有着紧密的联系,当钡铁氧体的颗粒尺寸达到其单畴临界尺寸时,它的矫顽力达到最大值。为了获得小尺寸且单一相的钡铁氧体,各种制备工艺近年来不断被详细研究,例如:化学共沉淀法、溶胶凝胶法、玻璃晶化法、水热法、微乳液法、有机树脂法、喷雾热解法等,每一种工艺的目的都是希望在较低烧结温度下得到纳米尺寸的钡铁氧体,以便进一步获得磁性能更加优异的材料。
本论文的研究是利用溶胶凝胶法,以糖类有机物(葡萄糖(PT)、蔗糖(ZT)、淀粉(DF))作为络合剂来制备纳米钡铁氧体颗粒:
1.利用单糖(葡萄糖)作为有机络合剂制备纳米钡铁氧体,为了得到磁性能更好的样品,我们从金属离子配比、有机物配比、煅烧温度、保温时间、酸处理五个方面进行了研究:
(1)金属离子最佳配比为Fe/Ba=11.8。当配比小于11.8时,样品中出现生成钡铁氧体过程中的中间相BaFe<,2>O<,4>,同时一定量的反铁磁性物质BaFe<,2>O<,4>的存在对钡铁氧体的磁化和反磁化过程起到一个钉扎作用,使样品矫顽力增加。
(2)金属和有机物最佳配比为M/P=12.8∶20。当有机物用量较少时,金属离子在有机链条上形成局域团聚,导致样品无法形成纯相钡铁氧体;当有机物用量较多时,金属离子在有机链条上过于分散,导致样品只有在高温下才能形成纯相,同时高温下使钡铁氧体颗粒长大,使样品矫顽力下降。
(3)高矫顽力的最佳煅烧温度为900℃。钡铁氧体在此温度下的磁性能为H<,c>=53000e,Ms=53emu/g,颗粒尺寸为60~100nm;当温度升高到1100℃时,钡铁氧体颗粒长大到600~900nm,多畴的出现导致样品矫顽力的下降。
(4)最佳保温时间为3小时。保温时间过短导致形成钡铁氧体的中间相无法完全反应;保温时间过长使钡铁氧体颗粒长大,导致样品矫顽力下降。
(5)酸处理。通过对钡铁氧体样品的酸处理,发现酸处理对样品的矫顽力影响很小,但对样品的饱和磁化强度有一定的提高,我们制备出的钡铁氧体通过酸处理后饱和磁化强度平均提高了4.4﹪。
2.探索二糖(蔗糖)作为有机络合剂的制备工艺。通过应用蔗糖作为有机络合剂制备钡铁氧体发现:采用蔗糖制备的钡铁氧体纯相出现的温度为900℃,此时样品的磁性能为H<,c>=53100e,M<,s>=53.3emu/g,颗粒尺寸为100~200nm;当温度升高到1100℃时,钡铁氧体颗粒尺寸为600~1500nm,导致样品矫顽力下降。
3.研究多糖(淀粉)作为络合剂制备钡铁氧体的工艺。应用淀粉作为有机络合剂来制备钡铁氧体在900℃得到纯相,样品的磁性能为H<,c>=54000e,M<,s>=54.9emu/g,颗粒尺寸为150~300nm;当煅烧温度为1100℃时,颗粒尺寸已经长大到2000~3000μm,样品的矫顽力下降到了20000e。
4.对比三种不同络合剂对所制备的钡铁氧体的微结构和磁性能的影响,探讨有机物分子链条长短与钡铁氧体微观结构、磁性能之间的变化规律。
(1)随着有机络合剂分子链条的增大同一温度下制备出的钡铁氧体颗粒尺寸也在增大,并且分子大、链条长的有机络合剂制备出得钡铁氧体更容易呈现片状。
(2)糖类有机络合剂制备的钡铁氧体在900℃较低的煅烧温度得到纯相,随着温度升高,分子大、链条长的有机络合剂制备出的钡铁氧体矫顽力下降的幅度最大。
(3)作为络合剂的有机物分子大、链条长,可在较低的煅烧温度下形成较大的颗粒尺寸,同时获得较高的饱和磁化强度,有利于低温烧结高性能铁氧体材料。