纳米材料具有许多本体所没有的独特物理、化学和机械性能。这使得纳米材料在光学、电学、磁学、催化剂、传感、生物医学等方面有巨大的应用潜力。目前，很多方法都可以用来制备纳米金属材料，虽然仍没有一种简单的方法可以随心所欲地制备各种形状的纳米材料，多元醇工艺是最具有潜力的。其受欢迎的原因在于多元醇能够溶解多种前躯体盐，并且它们的沸点都相对比较高。多元醇工艺中，反应温度决定了成核和生长过程，因此可以通过温度控制反应过程。本文基于国际上的最新研究，采用多元醇工艺研究了银、铋两种纳米金属的形成过程，且在合成纳米铋过程中，与溶剂热的结果作了对比。 采用多元醇工艺合成了具有单分散性且尺寸均一的纳米银颗粒，通过对反应时间、温度、反应物浓度等参数进行控制调整，得到了纳米立方体、准球形、多边形等多种形貌纳米银。在前人对纳米银形成机理研究的基础上，提出通过形核和晶体生长两个阶段讨论研究纳米银的形成过程，种子的晶型和银与PVP形成的配位体共同决定着最终颗粒的形貌。 采用多元醇回流和溶剂热两种工艺合成纳米铋颗粒，讨论了反应时间、反应温度、反应物的浓度、反应溶剂以及加料方式等对反应产物的影响，通过XRD、SEM手段对产物进行分析表征。两种工艺都可以得到纯相的纳米铋球形颗粒。PVP的存在阻止了铋球的团聚和长大，铋的熔点很低，铋在长大过程中出现重熔，在溶液中以小液滴的形式存在，反应后形成纳米铋球。 实验表明多元醇工艺不仅可以制备还原性很强的金属银，还可以根据它们的高熔点特性，直接热分解金属盐来制备还原性小的金属铋，多元醇工艺是一种优秀的合成纳米金属方法，同时溶剂热工艺也是一种很有前途的纳米材料合成方法。