对于高温应用材料，优良的综合性能尤其重要，而单一相的金属、陶瓷、高分子等工程材料往往难以满足综合性能的要求。复合材料为获得优异的综合性能提供了有效的途径。如何将组成相的结构特征和性能特点有效结合是制备高性能复合材料的关键。 近年来发展出的TiAX相综合了金属和陶瓷的特点，是一种在1000-1300℃很具潜力的高温结构材料。但是目前的TiAX相材料仍不能很好地满足高温强度和高温氧化性能以及热加工性能的综合要求，而这对于高温结构材料的应用是非常重要的。 本文引入氢等离子金属反应法(HPMR)纳米粉制备工艺，以原位蒸发的复合纳米粉为原料，发展出一种新的原位析出固相反应法制备工艺，成功地制备出Al2O3颗粒增强Ti2AlN基陶瓷复合材料。用XRD、OM、SEM、TEM和STEM等手段研究了复合材料的结构特征。重点研究了复合材料室温和高温机械性能，以及高温氧化性能。 首先研究了采用氢等离子金属反应法制备Ti-Al系纳米粉的制粉规律。在H2和Ar气氛下，纳米粉的Al含量与母材成分之间存在着正偏离关系。纳米粉的平均颗粒尺寸和相组成与母材成分之间存在依赖关系。反应气压在0.040到0.080MPa之间时，纳米粉的粒径随着气压的增加而线性增加，而反应气压对纳米粉的相组成和成分影响较小。在N2、H2和Ar气氛下，制备的纳米粉主要由近球形TiAl3和长方形TiN相组成，平均粒径约为42nm。 以原位纳米粉为原料，采用真空原位反应热压法制备出Al2O3/Ti2AlN复合材料。研究了复合材料的结构特征及热稳定性。复合材料具有金属特征，相对密度为99％，主要由热力学稳定的α-Al2O3相和Ti2AlN相组成，其中α-Al2O3颗粒弥散分布在连续的Ti2AlN基体里。α-Al2O3相的体积分数为40±5％，颗粒尺寸平均为1μm左右。Ti2AlN相晶粒为盘状，几何平均尺寸为0.3μm左右。Al2O3颗粒与Ti2AlN晶粒以大角度相交，两者之间没有一定的取向关系。两相之间界面结合良好。复合材料导电性接近Ti2AlN，说明了其具有优良的结构。即使经过高温长时间(1350℃/20h)退火，Al2O3和Ti2AlN平均晶粒尺寸仍然很小(＜3.5μm)，说明Al2O3/Ti2AlN复合材料具有良好的热稳定性。 系统地研究了Al2O3/Ti2AlN复合材料热压态样品的室温和高温机械性能。研究表明，热压态样品的室温硬度是10GPa，为Ti2AlN硬度的2.5倍。由压痕法测出的断裂韧性为7.5MPa.m1/2左右，高于Al2O3的断裂韧性。复合材料室温压缩强度与Al2O3相当，而高温强度介于Al2O3和Ti2AlN之间。退火后复合材料的高温压缩强度可显著提高至接近Al2O3强度。复合材料在压缩和弯曲应力状态下，都表现出优越的高温变形能力(压缩应变至少达到60％，弯曲应变大于6％)，而且对应的变形温度较低，变形速率较快，非常有利于其热加工性能。随着压头位移速率的升高，Al2O3/Ti2AlN复合材料弯曲强度显著升高，而塑性下降。在压头位移速率小于0.5mm/min时，应变速率敏感因子m值为0.24，大于0.5mm/min时，m值为0.68。 研究了Al2O3/Ti2AlN复合材料热压态样品在1100-1350℃的氧化性能以及样品致密度对氧化性能的影响。Al2O3/Ti2AlN陶瓷基复合材料在1100-1300℃的氧化行为遵循立方规律，在1350℃前5h遵循立方规律，5h以后遵循抛物线规律。原位生成的Al2O3显著提高了Ti2AlN的高温抗氧化性能。在1100-1300℃时，在相同条件下氧化，单位面积增重随致密度升高而减小，同时，立方速率常数降低。但在1350℃时，样品在相同条件下氧化，单位面积增重随致密度出现反常关系，即致密度越低，单位面积增重越小。