基于炭黑的复合纳米材料修饰电极及其对酚类物质和葡萄糖的检测

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电化学传感器是传感器中的重要组成部分之一,因其操作简单、易微型化、成本低廉、选择性好、灵敏度高、稳定性好等优点,成为现在分析技术的重要研究方向之一,广泛应用在疾病诊断、药物分析和环境监测等方面。纳米材料具有独特的物理和化学性质,具有比表面积大,热稳定性高,电子传导和机械性能良好等优点。碳纳米材料中,炭黑纳米粒子较其他碳材料(例如碳纳米管、石墨烯等),吸附性强、价格更加便宜、导电性能好、催化性能强、比表面积大,在电化学分析检测领域有更好的发展前景。在纳米材料中,金属纳米材料以其较高的比表面积和高表面能量在电化学传感器中成为引人注目的材料,这些优势使得金属纳米的表面原子有很好的活性,进而使其具有很多的独特的光电特性和催化活性。其修饰电极时,可使电极灵敏度显著增加。将金属纳米粒子引入修饰电极可以实现对某些物质的催化以及快速检测。纳米金属氧化物是很有潜力的一种纳米材料,具有成本廉价、比表面积大、能量带隙宽、催化性能好等特点,其被广泛地应用于气体传感器、光催化、锂离子电池、超级电容器和电化学传感器等领域。本论文的工作致力于炭黑纳米粒子及其复合材料的制备用于电化学传感器中的应用研究。主要内容分以下三个部分:一、TiO2NPs-CBNPs修饰玻碳电极的制备及同时测定对苯二酚和邻苯二酚本工作利用TiO2NPs-CBNPs纳米材料作为修饰材料,构建了一种新型传感器用于电化学同时检测对苯二酚和邻苯二酚。通过循环伏安法、交流阻抗法、示差脉冲伏安法等电化学方法进行表征。实验结果表明,修饰电极TiO2NPs-CBNPs/GCE可以同时检测对苯二酚和邻苯二酚,检测线性范围分别为:4×10-69×10-55 mol/L,1×10-69×10-5 mol/L,检出限分别为1.18×10-77 mol/L,1.29×10-77 mol/L(S/N=3)。该实验说明了CBNPs和TiO2NPs对对苯二酚和邻苯二酚这两种同分异构体有明显的催化性能,可在实际水样中同时检测这两种物质。二、AgNPs/CBNPs复合纳米材料修饰玻碳电极的制备及其对葡萄糖测定的研究本工作利用化学还原法合成了银/炭黑(AgNPs/CBNPs)复合纳米材料,修饰在电极表面。采用循环伏安法和交流阻抗和计时电流法等方法对电极的电化学行为进行研究。结果表明:此修饰电极对葡萄糖有很好的催化作用。在最优检测条件下,葡萄糖的检测线性范围是0.113 mmol/L,检出限为0.014 mmol/L(S/N=3)。此外,抗坏血酸、尿酸、多巴胺等物质对葡萄糖的检测没有明显干扰,用于实际样品中葡萄糖的检测,检测结果比较满意。三、CoOX/CBNPs/GCE复合纳米材料修饰电极的制备及其对对硝基苯酚的电化学检测。本工作利用电沉积的方法引入钴纳米粒子,再进一步对其氧化,形成钴的氧化物,将CoOX/CBNPs复合纳米材料作为修饰材料,构建了一种新型修饰方法用于电化学检测对硝基苯酚。通过循环伏安法、交流阻抗法、示差脉冲伏安法等电化学进行电化学研究。实验结果表明,修饰电极CoOX/CBNPs/GCE电极可以显著的增强对硝基苯酚的还原峰电流。该方法快速,简便、灵敏,并且CoOX/CBNPs/GCE电极对对硝基苯酚的检测线性范围是1400μmol/L,检出限为0.243μmol/L(S/N=3)。该电化学传感器在实际水样中检测对硝基苯酚也取得了良好的效果,具有较好的应用前景。
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