为解决共价有机骨架（COF）粉末材料存在的难以进一步加工成形的问题,本论文将纳米纤维素（NFC和CNC）和COF材料相结合,设计并制备了两种高质量的COF复合材料,即COF/NFC复合膜和COF-CMC/CNC复合气凝胶,成功地实现了COF材料器件化的加工。另外,将COF复合材料用作Pd催化剂的载体用于降解邻二氯苯（o-DCB）时表现出优异的催化活性,与此同时还建立了一种简单、快速的用于评价上述催化剂催化性能的原位顶空气相色谱方法。采用溶剂热的方法在硅烷偶联剂APTES改性的NFC基底膜上成功生长了一层COF膜,得到了一种可裁剪的COF/NFC复合薄膜。实验结果表明制备的COF/NFC复合薄膜表面平整、无缺陷、结晶性好,还具有高度的取向性。此外,我们还通过液相还原法将纳米金属Pd颗粒掺杂进COF/NFC复合薄膜中,产品用于催化o-DCB的脱氯降解取得良好的效果。通过巧妙构造的溶胶-凝胶方法首次将COF材料和CNC组合成具有分层结构的柔性多孔的COF-CMC/CNC复合气凝胶,该气凝胶具有薄壁三维多孔结构,而且兼具机械稳定性和柔韧性的优良力学性质。其良好的结晶性、分布均匀的孔径以及高热稳定性的优点使其能够应用在各个领域,我们将其用作Pd催化剂的载体表现出良好的催化活性和稳定性。在多次顶空萃取（MHE）的基础上建立了一种用于评价催化剂性能的原位顶空气相色谱方法（原位MHE-GC）,该方法准确快速、简单可靠,极大地提高了催化剂评价的效率。并且该方法不受催化剂类型和复杂样品基质的限制,使得物质的降解和检测同时进行成为可能。通过平行实验和与紫外多波长方法的对比验证了该方法的准确性、重现性和可靠性。将该方法用于评价COF-CMC/CNC复合气凝胶和COF/NFC复合薄膜作为Pd催化剂载体时催化降解o-DCB的效果,结果表明,两种催化剂均表现出优异的催化性能,表观速率常数分别为0.0223 min^-1和0.0235 min^-1。