球形结构作为一种较为理想的微纳米材料形貌,在材料研究及应用中均得到高度关注。.微纳米球的单分散性及其尺寸的高度可控性是这类应用得以实现的关键。本论文基于微波辅.助.水热法这一快速、高效的微纳米材料合成路径，开发出制备尺寸均匀可控、单分散程度高的胶体含碳微球、SnO2球以及一步法合成SnO2@C核壳结构的新工艺，并研究表征了胶体微球的自组装结构、性能及其在相关领域中的应用。　　利用微波作为热源，柠檬酸作为加速碳化反应的催化剂，以葡.萄糖为原料，制备出单分散且颗粒尺寸在100nm~1.5μm范围内可控的胶体碳球。该反应工艺简单，且能够在30min内迅速完成。通过垂直沉积自组装的方法获得二维碳微球胶体晶体，并以该结构为模板，结合原子层沉积（ALD）技术，成功制备出了ZnO@C，Cu2S@C复合微球阵列，及通过高温氧化法去除碳球模板后的空心微球阵列。　　以金属锡颗粒、柠檬酸作为起始反应物，通过微波水热法制备出SnO2微纳米球。SEM、TEM形貌表征结果显示所得SnO2纳米球，直径分布为80-200nm。这些纳米球是由尺寸介于8~10nm的SnO2纳米晶聚集而成。光致发光谱及紫外光照下的光电流测试结果均表明通过这一工艺制备的SnO2具有良好的紫外光灵敏度，有望应用于新型紫外光探测器中。　　在SnO2纳米球基础上，向反应物中添加淀粉作为碳源，将 SnO2颗粒的形核步骤与淀粉的碳化反应串联起来，一步法制备出核壳结构SnO2@C微球。通过改变反应物中的碳源浓度，提前或推迟碳.化反应发生的时间，可以控制该核壳结构的形貌及尺寸。该核壳结构可用于锂离子.电池负极，其电化学性能测试结果表明这一材料在锂离子电池应用中具有一定的价值。