光催化CO₂还原被认为是有效解决温室气体大量排放的方法,然而单一半导体受到电子-空穴复合和可见光利用率低的影响,光催化性能无法令人满意。构建复合催化剂可以使得光生电子空穴在两半导体间形成空间分离,进而提高光催化性能。本文先通过不同形貌的钼酸铋气-固相光催化CO₂还原反应选出性能最佳的钼酸铋,然后与黑磷纳米片（BPNS）复合以进一步改善其性能,最后设计了一种新型气-固相光催化反应器用于BPNS-Bi₂MoO₆光催化CO₂还原反应。主要内容包括以下三方面:首先,本文制备了三种不同形貌的钼酸铋:花状纳米片（Bi₂MoO₆-CTAB）、纳米板（Bi₂MoO₆-H₂O）和多孔球（Bi₂MoO₆-EGEt）并对比其光催化CO₂还原的性能。其中Bi₂MoO₆-CTAB光照4 h的CO产量高达48.3μmol·g^-1,而Bi₂MoO₆-EGEt和Bi₂MoO₆-H₂O这一数据仅为7.34和5.73μmol·g^-1。Bi₂MoO₆-CTAB出色的光催化性能归功于56.99%的结晶度（分别比Bi₂MoO₆-EGEt和Bi₂MoO₆-H₂O低4.78%和11.95%）带来更多的活性位点暴露,14 nm的厚度（分别比Bi₂MoO₆-EGEt和Bi₂MoO₆-H₂O低4 nm和23 nm）减少了电子-空穴对的复合,2.85 eV的带隙（分别比Bi₂MoO₆-EGEt和Bi₂MoO₆-H₂O窄0.05eV和0.1 eV）增强了可见光的利用,-0.79 V的导带（比Bi₂MoO₆-EGEt和Bi₂MoO₆-H₂O皆负0.37 V）带来了更强的还原能力。其次,通过超声剥离制备了黑磷纳米片（BPNS）,采用机械法将其与Bi₂MoO₆-CTAB复合成2D/2D BPNS-Bi₂MoO₆复合光催化剂,并考察其光催化CO₂还原活性。与Bi₂MoO₆相比,BPNS-Bi₂MoO₆复合光催化剂的光催化CO₂还原活性得到明显提高,当BPNS和Bi₂MoO₆的质量比为1:100时,复合催化剂表现出最佳的光催化CO₂还原活性,4 h的CO产量达到72.8μmol·g^-l,是Bi₂MoO₆的1.5倍。同时,它的稳定性也非常出色,4组循环实验后产量仅下降10%。性能提升原因是BPNS的加入使催化剂对可见光的反射率从60%降至50%,还增强了催化剂上电子的迁移率;同时,BPNS和Bi₂MoO₆之间形成了紧密的2D/2D异质结,降低了Bi₂MoO₆内层电子结合能,有利于电子空穴在BPNS和Bi₂MoO₆之间的转移,大大增强了电子-空穴的空间分离。最后,基于1%BPNS-Bi₂MoO₆设计了一种新型的气-固相光催化反应器。利用石英滤膜固载催化剂,外接气体泵使CO₂在反应体系中循环,不断地穿过催化剂层。新反应器克服了旧反应器顶照面积利用率低、产物脱附不及时等缺点,比旧反应器的光催化性能提高了6倍,4 h的CO产量高达516.4μmol·g^-l。随后,以1%BPNS-Bi₂MoO₆作为催化剂,在该反应器中进行光催化CO₂还原的工艺条件研究。结果显示,以流量100m L·min^-1的CO₂鼓泡20分钟即可达到最佳的CO₂浓度,最佳的催化剂用量为100 mg。此外,1%BPNS-Bi₂MoO₆在400 nm滤光片和AM1.5滤光片下的CO产量分别为无滤光片条件下的30.7%和63.7%,进一步证实了该催化剂在可见光和太阳光下出色的光催化性能。