苯酚羟基化反应是重要的工业反应,其中苯二酚产物（邻苯二酚和对苯二酚）可用于不同的用途。另外,硅铝分子筛ZSM-5、Beta、MOR分子筛,是与工业相关的重要的三类分子筛,广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域。更重要的是,铁基分子筛催化苯酚直接制备苯二酚的工艺,因流程简单、反应条件温和且绿色无污染,成为催化合成领域的研究热点。近年来,随着世界各国对能源危机的日益关注和“绿色化学”概念的不断发展,以节能、环境友好的方式合成催化剂面临着巨大的挑战。无溶剂法合成分子筛,不采用额外的溶剂来参与合成,避免了废液和自生高压的产生,采用“准固固转化”机制提高了原料的有效利用率,降低了成本,可谓是绿色合成路线。通过紫外照射或Fenton反应向沸石分子筛合成体系额外引入羟基自由基,能够显著加快沸石分子筛的成核,从而加速其晶化过程。本论文以通过改进的无溶剂法来实现较短的高温晶化时间内合成高结晶度的Fe-ZSM-5、Fe-Beta和Fe-MOR分子筛为目的。并将获得的材料应用于苯酚羟基化反应研究其催化性能。主要内容如下:1.以Fenton试剂为促进剂,结合无溶剂法合成Fe-ZSM-5分子筛。详细研究了晶化时间,过氧化氢用量和低温预处理对Fe-ZSM-5分子筛合成的影响。研究结果表明:Fenton试剂和无溶剂法结合可以促进Fe-ZSM-5分子筛的快速结晶。合成的Fe-ZSM-5分子筛应用于苯酚羟基化反应中,并通过XRD,SEM,ICP-AES,N₂物理吸脱附和紫外可见漫反射光谱进行了表征。值得注意的是,与通过常规无溶剂方法合成的Fe-ZSM-5催化剂相比,它表现出更好的催化性能。实验数据表明,该催化剂的优良的催化性能应归因于其较大的BET比表面积和介孔体积以及对苯酚的较强的吸附能力。2.Fenton试剂与无溶剂法结合合成Fe-Beta分子筛。详细研究了铁源、硅源、高温晶化时间、Fenton试剂、低温预处理温度、晶种的添加顺序和是否添加以及铵盐的种类对Fe-Beta分子筛合成的影响。研究结果表明,未能达成高结晶度的Fe-Beta分子筛可以在较短的高温晶化时间内合成的目标,原因可能是合成体系减缓了TEA⁺物种的形成。选择了七个具有代表性的样品作为催化剂,进行了苯酚羟基化反应的催化性能研究,并通过XRD,SEM和N₂物理吸脱附进行了表征。样品Fe₃-HP₀-LT₀-HT₇₂在反应3 h条件下,苯酚的转化率为39.50%,苯二酚的选择性为98.16%。在七个代表性样品中表现最佳,应归因于其具有较大的BET比表面积。3.以Fenton试剂为促进剂,结合无溶剂法合成Fe-MOR分子筛。详细研究了研磨方式、铁源、高温晶化时间、Fenton试剂以及低温预处理温度对Fe-MOR分子筛合成的影响。研究结果表明,高结晶度的Fe-MOR分子筛可以在较短的高温晶化时间内合成。选择了两个具有代表性的样品作为催化剂,进行了苯酚羟基化反应的催化性能研究,并通过XRD和SEM进行了表征。研究表明,催化效果较差可能归因于两个样品合成体系中所加入的Fe含量较少。