离子色谱(IC)法因其快速、灵敏、选择性好及能同时检测多组分的优点而广泛应用于石油、化工、环保、食品、医药、法检、临床和天然产物分析等领域中,它可以检测目前其它方法难以用检测的离子,尤其是阴离子,是一种重要的分析检测手段。 卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水的源水在氯化消毒处理过程中产生的副产物,因其对人体有潜在的致癌作用,已经引起人们的广泛关注。而草酸不仅妨碍人体对钙的吸收,而且容易生成草酸钙结石,故草酸的测定也日益引起人们重视。本论文以草酸和卤代乙酸作为研究对象,分别用离子色谱法对草酸和饮用水中卤代乙酸的测定进行了研究,取得了一些有意义的成果： 1.首次建立了直接进样离子色谱分析饮用水中5种消毒副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)的方法。该法选用大容量IonPac AS19阴离子交换分析柱,以KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,可在33 min内同时分析上述5种消毒副产物和7种常见阴离子。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为0.43、0.68、0.78、1.04和1.53μg·L-1(500μL进样)。实验也对影响分离和测定的因素,如温度、共存非测定离子、相邻离子间等进行了研究。发现我们设计的方法具有线性好、检测限低、准确性高等优点。 2.确定了新型淋洗液,消除了抗坏血酸对离子色谱法测定草酸的干扰。多数食品和体液中同时含有抗坏血酸(维生素C),抗坏血酸在碱性条件下容易分解成草酸,而离子色谱法测定阴离子多数使用碱性淋洗液,因此导致测定草酸含量不准确。本实验采用化学预处理法和不同淋洗液方法,研究了抗坏血酸的稳定性,确定HCO3-为最佳淋洗体系,抗坏血酸在80 min内稳定可存在。 3.建立了离子色谱法测定维生素C果汁饮料和尿液中草酸的方法。该实验采用不同的NaHCO3浓度,分别测定了维生素C果汁饮料和尿液中的草酸。草酸在选定的浓度范围内,色谱峰的峰面积与草酸浓度具有良好的线性关系,回收率在95.7-103.3％之间。该方法还具有快速简便、灵敏度高等优点。