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在已成为历史的20世纪,贵金属材料曾起到重要作用,被誉为“现代工业维他命”。这主要是贵金属在人类赖以生存的环境、能源和生命科学中显示的重要作用所决定的。但随着对贵金属研究的深入,发现金、银、钯等贵金属元素在人体中积累后会对人体健康造成危害。随着工业的发展及贵金属应用的日益广泛,它们对环境的污染已不容忽视。铍是一种有害元素,我国已经制订了饮用水中铍含量的卫生标准,但人体内铍含量的卫生标准还未见到。为了研究金、银、钯和铍这几种金属在人体中的背景值,我们分别建立了新的石墨炉原子吸收测定体系,并应用到生物样品和药品的实际测定中。人体中污染元素的背景值反映了它们在环境中的污染程度,此项工作可为环境污染研究及环境治理提供依据。 本论文主要围绕着上述主题开展工作,具体包括: 1.建立了以乙酸乙酯作萃取剂,钇涂层石墨管原子吸收法测定金的方法,有效地避免了碳化物的生成及一些常见元素的干扰,测定了人发样品中金的含量。方法的检出限为2.4×10-11g,对于10ng/mL金的相对标准偏差为3.3%。 2.比较了多种萃取剂和基体改进剂对GFAAS法测定人发中银的影响,建立了MIBK作萃取剂,KI作络合剂,EDTA作基体改进剂的新方法。生物样品中常见元素的干扰得到抑制。方法的线性范围为0~25ng/mL,检出限为1.0×10-10g,相对标准偏差为3.3% 3.比较了多种涂层金属处理石墨管和多种基体改进剂对GFAAS法测定微量铍的影响。建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,提高了灰化温度,降低了原子化温度,增强了抗干扰能力。对土壤标样中的铍进行了测定,结果与推荐值相符。并测定人发样品中的铍,结果满意。方法的相对标准偏差为4.8%,检出限为1.4×10-11g。 4.本文采用涂钼热解石墨管,硝酸锂作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定了用新合成路线合成的1-脱氧野尻毒素中钯催化剂残留量。该法的线性范围和检出限分别为0~50ng/mL,3.5×10-11g。对于5ng/mL钯的测定表明,方法的相对标准偏差为4.7%。