二氧化钛具有优异的光催化活性，被广泛用来降解各类有机和无机污染物。然而，带隙较宽（约为3.2eV），仅能吸收波长小于380nm的紫外光以及光生电子和空穴易于复合，光量子效率低，限制了其光催化活性。众所周知，p-n结能够有效的促进光生电子和空穴的分离，提高光生电荷的寿命；窄带隙半导体氧化物敏化，能够提高复合光催化剂的光响应范围；空心结构和核壳结构光催化剂具有稳定性高、表面渗透性好、低密度、大的比表面积、良好的单分散性等优点，能够提高催化效率。因此，本论文以二氧化钛为基础与其它半导体氧化物复合，并设计制备具有特定结构，利用它们之间的协同效应来提高复合光催化剂的光催化活性和效率。本论文以钛酸丁酯（TBOT）和硝酸镍为原料，通过溶胶凝胶和浸渍煅烧相结合的方法，制备出了具有p-n异质结结构的球形二氧化钛表面负载氧化镍颗粒的复合光催化剂；以钛酸丁酯和硝酸铁为原料，通过溶胶凝胶和浸渍煅烧相结合的方法，制备了具有可见光光催化活性的Fe-TiO₂复合光催化剂；以葡萄糖为原料，通过传统水热法制备了胶体炭球，并以胶体炭球为模板钛酸丁酯为原料，通过高温煅烧和微波水热的方法分别制备了中空TiO₂微球和具有核壳结构的C@TiO₂复合微球；以胶体炭球为模板钛酸丁酯和硝酸铁为原料，通过在空气中高温煅烧的方法制备了Fe₂O₃/TiO₂中空微球，通过在氮气保护气氛下煅烧的方法制备了具有核壳结构的Fe₂O₃负载C@TiO₂复合微球。并利用XRD、SEM、TEM、UV-Vis和PL等方法对催化剂的晶相组成、微观结构、吸光性能和光致发光性能等进行了测试和表征。并分析了光催化剂的结构和形貌对其光催化活性的影响，并通过对形貌、结构的控制来改善其光催化活性，对可见光光催化活性提高的原因和机理也进行了简要分析。结果表明：（1）制备的具有p-n结结构的TiO₂/NiO复合光催化剂的光响应范围得到了明显的提高，并且p-n结的形成有利于光生电子和空穴的分离，提高了其光催化活性，光催化降解测试结果显示在一定范围内随着氧化镍含量的增加，复合光催化剂的光催化活性逐渐提高。（2）制备的可见光响应的Fe-TiO₂复合光催化剂，一部分Fe以Fe₂O₃颗粒的形式均匀分散在TiO₂微球的表面，并形成了有效的异质结结构；一部分Fe以离子的形式进入TiO₂的晶格，形成了Fe掺杂TiO₂。Fe的负载提高了催化剂光响应范围使其成为可见光响应的复合光催化剂，并且异质结的形成有效的提高了光生电荷的分离，提高了复合催化剂的光催化活性。并在一定范围内随着Fe负载量的增加，复合光催化剂在可见光区的光催化活性逐渐提高。（3）制备的空心TiO₂微球和具有核壳结构的C@TiO₂复合微球都表现出较高的光催化活性。微波水热的方法能使TiO₂在较低的温度和较短的时间结晶，并且C核的存在有利于催化过程中反应物的移动和分离，从而对提高C@TiO₂的光催化效率有积极的作用。（4）制备的Fe₂O₃/TiO₂中空微球和具有核壳结构Fe₂O₃负载C@TiO₂复合微球都具有良好的单分散性，并且Fe₂O₃颗粒均匀的分布在TiO₂的表面，晶格紧密接触形成了有效的异质结结构。Fe₂O₃颗粒的负载扩大了光响应范围使复合光催化剂具有了可见光光催化活性，并使光生电荷能够有效的传输分离，表现出良好的光催化性能。形成的中空结构和核壳结构也在一定程度上提高了复合催化剂的光催化效率。