含氟硅聚酰亚胺的合成及性能研究

来源 :西南科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:luohuaxiyushi
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
聚酰亚胺(PI)是一类分子主链中含有酰亚胺环的高分子聚合物,其具有很多优异的性能,如优异的热性能、电性能以及机械性能,因此,其被广泛的应用在航空航天、微电子、原子能工业、国防技术、机械等高技术领域。但由于其存在着一定的缺点,如不溶于大多数有机溶剂、粘结性差、熔点太高、加工困难等。这导致其应用受到了一定的限制。为满足一些特殊领域不断发展的需要,开发功能性聚酰亚胺材料,如高透明性、高溶解性或低介电常数等已成为现今最引人注目的焦点之一。  本文通过在聚酰亚胺的主链中引入三氟甲基、硅氧烷链段、柔性醚氧键等以改善聚酰亚胺的透明性、溶解性和介电常数等性能。采用FT-IR、1H-NMR、元素分析等手段对所制得的单体和聚合物结构进行表征和分析,同时,利用TGA、DSC和UV-Vis等仪器对聚酰亚胺材料的各种性能如热性能、透明性和溶解性等进行表征和分析。主要的研究内容和结论如下:  1、以降冰片烯二酸酐和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,经硅氢加成反应制得含硅二酐(SCDA)。在这部分采用单因素实验探讨了合成条件对产率的影响,如反应温度、催化剂用量、原料摩尔比以及反应时间。实验结果表明最佳的反应条件为:反应温度=90℃;催化剂用量=1mL(Pt%=0.37%);NA/TMDS=1.8/1和反应时间=3h,最佳产率为74.6%。产物(SCDA)通过FT-IR、1H-NMR和元素分析进行了结构表征,并通过DSC对产物(SCDA)的热性能进行了测定研究。  2、以三种二酚化合物和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,经亲核取代反应制得三种含氟的二硝基化合物(2a,2b,2c),2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷、1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯和4,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚。再以Pd/C作为催化剂,水合肼作为还原剂,将上述三种含氟的二硝基化合物还原为三种含氟的二胺化合物(3a,3b,3c),2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷、1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和4,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚。各步产物(2a、2b、2c和3a、3b、3c)通过FT-IR、1H-NMR和元素分析进行了结构表征,并通过DSC对各步产物(2a、2b、2c和3a、3b、3c)的热性能进行了测定研究。  3、使用第一步合成的含硅二酐单体与4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)分别在该含硅二酐单体不同含量为0%、5%、15%和25%的条件下,与DMF中经共聚得到固含量为15%的聚酰胺酸溶液,再经涂膜和热亚胺化,得到相应的聚酰亚胺薄膜(PI-0、PI-1、PI-2、PI-3)。通过TGA、DSC、紫外可见光谱和溶解测试对这些薄膜(PI-0、PI-1、PI-2、PI-3)进行了性能分析。  以第一步合成的含硅二酐单体(SCDA)、第二步合成的三种含氟二胺单体(3a,3b,3c)以及6FDA为原料,应用传统的两步合成法合成了三种新型的、有机可溶的、颜色较浅的和具有良好热稳定性的既含氟由含硅的聚酰亚胺薄膜(5a,5b,5c)。所得的氟硅聚酰亚胺薄膜(5a,5b,5c)用FT-IR、DSC、TGA、UV-Vis和溶解性测试等手段对他们的结构及性能进行了测试。  4、以烯丙基胺与4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)在冰乙酸中反应制备一种含氟的双酰亚胺化合物(Ⅰ);在氯铂酸的催化作用下,该化合物与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过硅氢加成反应合成了一种新型的含氟硅聚酰亚胺(Ⅱ)。各步产物均进行了结构表征,并对各步产物的热性能进行了测定研究。  最后,作者提出了一些建议,以供相关研究人员参考。
其他文献
请下载后查看,本文暂不支持在线获取查看简介。 Please download to view, this article does not support online access to view profile.
期刊
近年来,随着环保法例的日益严格,深度脱除燃料油中的有机硫化物已成为世界范围内的紧迫课题。加氢脱硫(HDS)方法尽管已在工业界广泛应用,但现有的催化剂活性和操作条件无法满足
坚持解放思想、实事求是,始终保持与时俱进,这是党中央和江泽民同志近两年反复强调的一个重要问题,去年“七一”讲话、十五届六中全会决定都有鲜明的体现。前不久,江泽民同
团簇被认为介于微观粒子与宏观固体之间物质结构的新层次,由于其独特的性质而被应用于诸多领域。尤其是作为催化剂的铂团簇,主要有两大用途:一是应用于清洁环境的化学反应中,另外是用于燃料电池的电化学反应中。由于铂材料价格昂贵,而铝质量较小且廉价易得,研究铝掺杂铂团簇将会提供新的探索领域。本论文采用人工蜂群算法(artificial bee colony algorithm,ABC)的全局搜索方案结合密度泛
学位
4G时代的来临和电动汽车的发展催生了对高能量密度锂离子电池电极新材料的迫切需求,掀起了高能新材料的研究热潮,其中快速、便捷和规模化的制备出新材料是关键。本论文发展了一
magadiite是一种层状硅酸盐,因其具有良好的离子交换性、吸附性、层间膨胀性而被广泛应用于催化、吸附以及新型功能材料等领域。近几年来,以magadiite转晶制备分子筛引起了人们
近年来,随着饮食结构与生活方式等的变化,人类的超重率与肥胖率在全球范围内都呈显著升高的趋势。而同期男性的精液质量在全球范围内都呈下降趋势。大量研究表明,肥胖患者精
中央最近发出通知,要求各地各部门认真执行干部任用条例。学习这一《条例》,使我们进一步认识到在发展市场经济的新形势下,培养选拔和造就德才兼备的领导干部的重要性。 《
电化学传感器已成为目前研究的热点,为进一步提高电化学传感器的响应活性、降低制备成本、提高实时检测能力等,本文以FeCoAl三元合金为原材料,采用去合金化法制备了纳米多孔Fe2O3/CoO复合物,对产物最终结构进行了系统地表征,将其应用于H2O2、亚硝酸盐、抗坏血酸、尿酸和多巴胺的电催化传感研究,并得到了优异的检测结果。本论文的主要内容有:1.炼制组分均匀可控的FeCoAl三元合金做为前躯体材料,通
光学生物传感技术通常是指是利用待测物与识别单元结合过程中产生的光学信号,通过换能器将信号转换与放大处理,直接转换成可读的数据,而待测物的定性或定量分析则可由最终输出的