ε-己内酯单体是一个很有用的化学中间体和强溶解剂，作为原料可以为合成产品提供许多优异的化学性能，例如：生物相容性、可降解性、热塑性、渗透性。主要应用于合成环保材料和医用材料。金属复合氧化物作为催化剂已经广泛应用于化工行业。对于ε-己内酯的收率和选择性较低现状，本文制备了适用于H2O2和乙酸间接氧化环己酮合成ε-己内酯工艺体系的金属复合氧化物作为高效催化剂，并对催化剂的制备工艺条件进行了优化，以确定最优条件，并对催化剂的失活、再生及中试生产进行了探究，对制备的系列催化剂进行了评价分析和表征分析。1）以氯化镁、氯化锡和钨酸为原料，沉淀法制备了Mg/W/Sn复合金属氧化物催化剂。在H2O2和乙酸间接氧化环己酮合成ε-己内酯工艺体系中进行评价，ε-己内酯的收率为82.91%，选择性为92.12%，Mg/W/Sn复合金属氧化物催化剂在该反应中具有较高活性。2）以反应转化率、产品收率和选择性为评价标准，通过单因素实验对催化剂制备的工艺进行了优化，结果表明：氨水为沉淀剂，pH=10，钨酸用量9.5g，焙烧温度600℃，焙烧时间3h，催化剂的活性最高，环己酮转化率、ε-己内酯收率和选择性分别为92.29%、89.84%和97.35%。3）通过对催化剂使用次数及失活后催化剂再生条件的研究，结果表明新鲜催化剂可以使用5次，失活后催化剂的再生条件为再生焙烧温度450℃，再生焙烧时间3h，环己酮转化率、ε-己内酯收率和选择性分别为90.55%、80.86%和89.29%。4）通过中试生产装置制备的催化剂在实验室条件下进行评价分析，催化剂制备从实验室研制到中试放大是比较成功的，有较好的重复性，环己酮转化率、ε-己内酯收率和选择性分别为92.20%、89.59%、96.69%。