电化学反应过程中往往伴随着化学性质活泼的中间体产物生成,研究这些中间体产物对于掌握电化学反应的机理具有重要意义。核磁共振（NMR）是一项具有非侵入性的检测技术,在结构解析和定量分析可溶性有机小分子方面功能强大。将电化学技术与NMR技术相结合,发展原位电化学-核磁共振（EC-NMR）技术。EC-NMR技术可用于监控电化学反应过程,观察反应物的变化、产物的出现以及反应中间体,进而推断电化学反应机理。而且,EC-NMR技术还可以对在反应过程中出现的物质做定量分析,计算出反应速率。对于拥有复杂分子结构的物质,相较于一维NMR谱,二维核磁共振谱能使拥挤的谱峰在谱图上铺展开来并获得更多的分子结构信息。然而,传统的二维核磁共振谱受其采样时间长的限制,难以应用于实时动态系统的监测,因此有必要开发更快的二维谱技术。基于时空编码的超快速二维技术仅需一次扫描即可获得一张完整的二维谱图,一次采样时间仅需几秒。非常适用于监测谱峰重叠的物质的化学反应过程。主要成果如下:一、本研究中,我们设计了一种易于构造且具有良好兼容性的液体EC-NMR系统,为了确定该系统用于液体原位核磁共振研究的能力,我们进行了甲醇电氧化的模型实验。在不同电压下的条件下,分别以Pt和Pd作为电催化剂,用1H NMR技术监测了甲醇的电化学氧化过程,比较了两种催化剂的催化性能,并深入理解了甲醇电氧化的反应机理和动力学过程。二、本研究中,我们设计采用超快速COSY技术对整个葡萄糖的电氧化过程进行监测。通过快速采集谱图,对反应产物进行跟踪鉴定,并对葡萄糖电催化氧化的整个反应机理进行了研究。