RF磁控溅射及LSMCD法制备铁电薄膜的研究

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铁电薄膜由于具有压电、热释电、铁电效应,在制备工艺上还可以逐渐做到与半导体平面工艺兼容,目前已成为国际上新型功能材料研究的热点之一。本文首先制备出溅射所需的PZT和BST陶瓷靶材,然后使用直流对靶磁控溅射法在SiO2/Si衬底上制备Pt/Ti底电极,最后应用射频磁控溅射法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备具有钙钛矿结构的PZT和BST铁电薄膜。衬底为Pt/Ti/SiO2/Si,溅射气氛为Ar气,700oC下退火的PZT薄膜样品,经计算,矫顽场强为45KV/cm,剩余极化强度和自发极化强度分别是10μC/cm2和12μC/cm2。衬底为Pt/Ti/SiO2/Si,溅射气氛为Ar气,800oC下退火的BST薄膜样品,经计算,矫顽场强为100KV/cm,剩余极化强度和自发极化强度分别是5μC/cm2和12μC/cm2。探索了不同气氛条件对PZT和BST薄膜的影响,发现通氧气不利于PZT薄膜中钙钛矿相的生成,但有利于BST薄膜钙钛矿相的生成。探索了不同退火条件对PZT薄膜的影响,发现退火温度低于700℃时易于得到烧绿石结构而不利于钙钛矿相的生成。对影响PZT薄膜性能的五个因素:工作气压、基片温度、氧/(氩+氧)之比、溅射功率、退火温度分别在其允许范围和精度内设置五个水平。根据均匀设计理论对该五因素五水平进行均匀设计。应用射频磁控溅射在Pt/Ti/SiO2/Si上制备了PZT薄膜,测定了PZT薄膜的厚度、表面形貌及电学性能。最后对这些响应结果进行了二次线性回归,得出回归方程。并对每个回归方程中最显著的两项因素做出了三维模拟响应面分析。探讨了达到最优化薄膜特性所需要的工艺条件。使用原子力显微技术分析了不同溅射过程参数对PZT薄膜样品的平均晶粒尺寸,均方根粗糙度和算术平均面粗糙度的影响。实验结果表明基片温度对PZT薄膜的表面形貌影响不大,提高溅射的工作气压和溅射功率能增大薄膜的薄膜晶粒尺寸,增大靶基距能减小薄膜的晶粒尺寸。提高溅射的工作气压和靶基距能减小薄膜的均方根粗糙度和算术平均面粗糙度,提高溅射功率能增大薄膜的均方根粗糙度和算术平均面粗糙度。使用液态源雾化化学沉积法制备出了不同结构的钛酸锶钡铁电薄膜。XRD测试表明制备的薄膜具有钙钛矿的晶体结构,SEM表明制备的薄膜晶粒大小约为20-100nm。测定了不同结构钛酸锶钡铁电薄膜的电滞回线,并计算出梯度BST薄膜样品的矫顽场强为100kV/cm,饱和极化强度和剩余极化强度分别为12.5μC/cm2和7.5μC/cm2,介电常数及介电损耗分别为526和0.06。
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