非水乳液稳定性及其在聚酰亚胺微球合成中的应用

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聚酰亚胺微球同时具有聚酰亚胺的耐热性能、耐溶剂性和较高的机械强度等优异性能和聚合物微球的高比表面积、低密度等特性,在催化载体、航天材料和离子交换等领域具有广阔的应用前景。通过前期探索,本实验室提出了非水乳液法制备聚酰亚胺微球,此法操作过程简单,反应条件温和,制得固含量高,分散性好的微球,但由于非水乳液稳定性较差,造成了其球形形貌不规整,粒径不均一,因而应对非水乳液体系稳定性理论进行研究。本论文以N,N-二甲基甲酰胺为分散相,液体石蜡为连续相制备非水乳液,分别考察了非水乳液的乳化条件,非离子表面活性剂、离子型表面活性剂、聚合物和无机物粒子等因素对非水乳液稳定性的影响。本论文主要研究内容及结果如下:(1)通过一系列实验考察非水乳液的两相比、乳化温度、乳化剂的用量等因素,确定制备非水乳液体系的最优条件;通过考察HLB值,液滴粒径和乳液稳定性等因素,研究复配非离子表面活性剂对非水乳液体系稳定性影响,并找出最佳的表面活性剂,以及探讨非水乳液的主要稳定机理,得出以下结论:实验温度50C,乳液两相比VDMF:VLP=1:5,乳化剂用量为10wt%;Tween80、L64和M-2070与Span85复配的非水乳液体系稳定性关系为:Span85+Tween80>Span85+M-2070>Span85+L64,确定了稳定非水乳液体系的最优复配表面活性剂为Span85+ Tween80,最佳质量比为m(Span85):m(Tween80)=2:1,稳定时间超过12h,液滴粒径为200nm,体系最佳的HLB值为6.2。(2)在Span85+Tween80制备非水乳液的基础上,通过静置稳定性,Zeta电势和液滴粒径的测量,考察了离子型表面活性剂、聚合物和无机盐等物质对非水乳液稳定性的影响,结果表明:阴离子表面活性剂SDBS提高了非水乳液的稳定性,而阳离子表面活性剂CTAB增大了 DMF相的表面张力,使体系稳定性变差;聚合物降低了非水乳液两相间的密度差、粘度差,增强了乳液体系的稳定性;无机盐固体颗粒AlCl3在一定的浓度范围内,可以增强非水乳液的稳定性。(3)在非水乳液体系中制备聚酰亚胺微球,通过SEM、粒径测试等手段对聚酰亚胺微球进行表征,考察表面活性剂种类及用量对聚酰亚胺微球形貌和粒径的影响,结果表明:分别以Span85+Tween80和Span85+Tween80+PVP为乳化剂,都可以制得球形规整、粒径均一、分散良好的聚酰亚胺微球;改变复配乳化剂的用量可以对聚酰亚胺微球粒径进行调控,随着表面活性剂用量的增加微球粒径分布变窄,平均粒径变小。
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