纳米金属氧化物不仅具有金属氧化物的特性，还具有纳米材料的高比表面积、强光吸收能力和强吸附能力，被广泛应用于自清洁材料、催化剂及其载体、电子、食品、生物、医学等领域。纳米氧化物的制备方法分为气相法、固相法和液相法，水热法作为一种液相法，具有操作简便、条件温和及所得产物粒度分布窄、团聚少、结晶好等优点，成为目前常用的一种制备方法。但水热法也存在纯度不高、后续处理复杂等缺点。为了解决常规水热法存在的问题，在实验室前期工作的基础上，本文提出了金属-纯水水热法，以ZnO、Fe3O4为目标产物，采用锌粉(铁粉)-纯水水热法制备了相应的纳米金属氧化物。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、光致发光光谱(PL)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、磁滞回线(B-H loop)研究了纳米金属氧化物的晶体结构、表面形貌、光学特性、成分组成、价带结构及磁性能等性质，并考察了其（光）催化性能。采用锌粉-纯水水热法制备了纳米ZnO，以水热18h、36h、72h所得ZnO为考察对象(以下分别简称为ZnO-18h、ZnO-36h、ZnO-72h)，进一步考察了水热时间对ZnO各项性质及其催化性能的影响。XRD和TEM结果显示不同水热时间所得ZnO均为六方纤锌矿结构的纳米颗粒；光致发光光谱中绿色发光峰显示样品中可能存在氧空位，其密度随水热时间的增长而降低；XPS全谱分析表明样品中不存在杂质元素，O1s分峰得到的氧空位密度变化规律与荧光光谱一致，价带谱显示样品的价带顶随水热时间增长而下移；紫外漫反射显示样品的水热时间越长，禁带宽度越窄；当以紫外灯为光源时，三种ZnO在催化降解有机污染物上均表现出优良的光催化性能，且具有极好的可重复利用性；以高压汞灯为光源时，ZnO同样表现出良好的光催化性能，但随水热时间增长，其催化效率略有降低，这可能与氧空位的密度变化有关。采用铁粉-纯水水热法制备了纳米Fe3O4，考察了其各项性质及Fe3O4/H2O2体系对抗生素的催化降解性能。XRD与FESEM显示该方法所得Fe3O4为磁铁矿结构的纳米颗粒，平均粒径为100nm；FTIR在波数为518cm-1处出现由Fe-O-Fe伸缩振动引起的较强的吸收峰；XPS分析显示产物中可能存在极少量的FeOOH；磁滞回线测试表明其饱和磁化强度Ms为96.66emu/g，剩余磁化强度Mr为25.13emu/g，矫顽力Hc为250.56Oe，均高于其同类纳米材料及体相Fe3O4，可轻易实现回收利用；此外，Fe3O4/H2O2体系对抗生素具有良好的催化降解效果，其降解效率可达91.73%，最后，回收后的Fe3O4的XRD结果显示，催化前后Fe3O4没有明显变化，可实现多次重复利用。