GC-MS联用技术中的离子源气体密度分布和色谱流量控制研究

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气相色谱-质谱联用仪是许多有机化合物常规检测中一种必备的工具。国产气相色谱-质谱联用仪在灵敏度和离子流稳定性等方面和国外同类产品相比还有一定差距,而气相色谱-质谱联用仪发展和完善完全有赖于气相色谱、质谱仪器性能的提高,因此本文围绕气相色谱-质谱联用技术中的离子源气体密度分布和色谱流量恒定控制展开研究。离子源气体密度分布是电离效率的影响因素之一,本文以气体场理论为基础,利用计算流体力学法,对气相色谱-质谱联用仪电子轰击源内的气体分布进行数值分析。结果表明,毛细管插入离子源特定深度时,离子源离子化区域气体密度最大。但是,不同孔径的毛细管,离子源离子化区域的气体密度相差不大。气相色谱毛细管柱在升温过程中,载气的粘滞系数随之增大,造成毛细管阻尼增大,柱流速下降。文章探讨了程序升温过程中,温度、压力、流量之间的关系,为气相色谱通过压力控制实现流量恒定提供了理论基础。在原有色谱SP2020的基础上,搭建电子压力流量控制系统,实现流量恒定控制,并比较了恒流模式和恒压模式。实验结果表明,此色谱电子压力流量控制系统在50°C~200°C之间可以实现的控制精度在设定值的6%以内,基本实现了流量恒定。气相色谱-质谱联用系统中一般使用恒流模式。恒流模式和恒压模式相比,恒流模式可以保证保留时间的准确性,而且缩短了分析时间,提高了保留时间的定性和色谱定量的重复性和准确性。
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