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纯Ti不含有害元素,具有良好的生物相容性以及优异的耐腐蚀性能,在生物医学领域显示出巨大应用潜力,但纯Ti由于较低的强度限制了它的广泛应用。近年来,通过大变形(Severe Plastic Deformation, SPD)法细化纯Ti的组织来提高其强度研究已经引起普遍关注。超细晶Ti及Ti合金的组织与力学性能已开展大量研究工作,但超细晶材料的相变行为及其相关性能研究开展较少。TiNi形状记忆合金具有丰富的相变现象、伴随马氏体相变及其逆相变呈现优异的形状记忆和超弹性性能,是目前已获得广泛应用的功能材料之一,超细晶TiNi合金相变行为及其对超弹性和形状记忆效应等性能影响研究已引起人们关注。本文选取3级工业纯Ti和富镍Ti-50.7.at%Ni形状记忆合金作为研究对象,采用中温(400℃～500℃)等径弯角挤压(Equal Channel Angular Extrusion, ECAE)工艺制备了大块体超细晶纯Ti及超细晶TiNi材料。并采用ECAE加液氮温度轧制两步大变形法制备高强度超细晶工业纯Ti材料。显微分析表明,纯Ti经400℃,8道次ECAE处理后,形成平均晶粒尺寸小于500 nm的亚微米晶组织。经8道次ECAE加液氮温度轧制两步大变形处理后,纯Ti中形成大量尺寸为100 nm～150 nm的位错胞状结构,同时产生明显(0002)织构。室温拉伸变形行为分析表明,与高纯0～2级工业纯Ti不同,具有较高杂质含量的3级工业纯Ti经4道次ECAE处理后,其真应力-真应变曲线上应变硬化阶段延长,其塑性变形呈均匀变形和塑性失稳两阶段,颈缩发生在第二阶段。超细晶3级工业纯Ti的抗拉强度和延伸率(ζb=816 MPa,δ=17.8%)均高于目前国际上文献报道ECAE处理超细晶0～2级工业纯Ti。8道次ECAE加液氮温度轧制两步大变形处理超细晶3级工业纯Ti的抗拉强度达1218 MPa,延伸率为12.6%。室温和液氮温度压缩试验表明,与粗晶纯Ti相比,8道次ECAE处理超细晶纯Ti的流变应力对温度和应变速率具有较低依赖性,应变速率从1×10-3增加到1×10-1,8道次ECAE处理超细晶纯Ti的应变速率敏感性因子(m)值为0.026,低于粗晶纯Ti的0.056。超细晶Ti-50.7.at%Ni合金微观组织研究表明,经500℃,8道次ECAE处理后,微观组织不均匀,除形成大量尺寸为200 nm～300 nm细小晶粒外,仍有少量宽度为100 nm～200 nm的拉长晶粒。超细晶TiNi合金组织较稳定,超细晶粒再结晶长大临界温度为550℃。室温轧制变形处理(累积变形量24%)使超细晶TiNi合金组织稳定性下降。透射电镜研究表明,富镍Ti-50.7.at%Ni合金在ECAE挤压前预热处理过程中析出Ti3Ni4相,但亚稳Ti3Ni4相在随后ECAE挤压过程中发生回溶。ECAE过程中引进大量位错缺陷提供富余Ni原子位置及中温Ni原子的热活性两个因素共同作用是导致Ti3Ni4相回溶的机理。Ti-50.7.at%Ni合金经ECAE处理后,B2?R相变被诱发,ECAE所诱发的B2?R相变开始温度(Rs)不随ECAE处理道次变化,而且高于同成分粗晶TiNi合金经500℃时效后的B2?R相变开始温度。B2?R相变发生在较宽的温度区间,DSC曲线上呈现馒头状峰。B2?R相变在超细晶粒中不是同时进行,在含有大量位错的超细晶粒内优先发生,不含位错的超细晶粒中不发生B2?R相变。ECAE处理富镍TiNi合金中B2?R相变由ECAE大变形引进内应力场所诱发。ECAE处理Ti-50.7.at%Ni合金马氏体相变(R?B19′)峰值温度(Mp)呈阶段性下降。1～2道次ECAE处理大变形累积使Mp温度急剧下降;3～8道次ECAE处理后,Mp温度下降速度减缓。Mp下降规律与ECAE过程累积变形量以及预热过程中发生回复密切相关。系统测试超细晶Ti-50.7.at%Ni合金室温超弹性结果表明,拉伸应变为1.5%,4道次ECAE处理超细晶TiNi合金应力-应变曲线呈现完全超弹性,10次加载-卸载循环中超弹性性能稳定,无残余应变;拉伸应变为4%,超细晶TiNi合金中残余应变随循环次数而增加但增大速度远低于固溶态粗晶TiNi合金,10次循环后超细晶TiNi合金累积残余应变仅为0.61%,低于粗晶TiNi合金的1.84%;拉伸应变为6%,超细晶和粗晶TiNi合金中残余应变随循环次数的增加速度几乎相同,10次循环后在超细晶TiNi合金和粗晶TiNi合金中分别有2.66%和2.75%的残余应变;拉伸应变增加到8%,4道次ECAE处理超细晶TiNi合金无室温超弹性。超细晶Ti-50.7.at%Ni合金室温完全超弹性最大应变量不超过4%。超细晶Ti-50.7.at%Ni合金形状记忆效应测试表明,4道次ECAE处理超细晶Ti-50.7.at%Ni合金在弯曲应变量<10%时呈现100%的单程形状记忆效应,相同应变量条件下,超细晶Ti-50.7.at%Ni合金记忆性能与固溶处理和500℃时效处理的粗晶Ti-50.7.at%Ni合金相同。