多晶硅生产中HC1回收与氯硅烷双效精馏工艺研究

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多晶硅是信息产业与新能源产业中的基础原材料。目前我国多晶硅生产大多采用改良西门子法。该法涉及HCl吸收-解吸和氯硅烷精馏两大流程,存在能耗高、分离组分纯度低等问题。本文采用Aspen Plus软件建立了HCl吸收-解吸系统的稳态模拟流程。首先考察了影响吸收塔吸收效果的各个因素,得出了吸收塔的最佳操作参数为:塔压1.45MPa、理论板数13块、液气比1.0、吸收剂温度-40oC。其次,以年度总费用为目标函数,确定了解吸塔最佳理论板数为13块,于第4块板进料,再沸器和冷凝器负荷达到最小。此外,通过分析解吸塔进料温度对再沸器负荷的影响,发现热进料工艺节能显著,提出了吸收-解吸进料二次预热的改进流程,较改进前,再沸器负荷降低40%,解吸塔操作费用节省25%。最后,研究了贫富液换热器富液出口温度对HCl吸收-解吸系统投资费用和操作费用的影响,得出最佳富液出口温度为25oC。利用Aspen Dynamics化工流程动态模拟软件对HCl吸收-解吸改进流程进行过程控制研究。通过斜率准则和灵敏度准则确定了解吸塔灵敏板的位置位于第2块板。运用相对增益矩阵原理对两种控制结构进行了可控性分析,结果表明利用解吸塔塔顶采出量控制回流罐液位,利用再沸器上升蒸汽控制第2块塔板温度的控制方案较合理。闭环动态响应分析结果表明,该控制方案在面对进料量和进料组成扰动均表现出良好的控制效果。基于氯硅烷精馏工艺,提出了氯硅烷三塔双效精馏新工艺。利用Aspen Plus软件分别对各塔参数进行了设计,得出了较优的工艺值,在该工艺条件下,HCl、BCl3、PCl3等杂质得到有效去除,SiHCl3产品纯度≥99.9999%,SiCl4产品纯度≥99.9%,SiHCl3和SiCl4的回收率分别达到90.6%和99.9%。此外,通过能量匹配实现了低压塔和高压塔的完全热耦合,工艺总冷负荷和热负荷较未耦合情况分别降低28.2%和25.7%,显示出显著的节能效果。
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