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本文将浊点萃取技术分别与高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法和气相色谱-火焰光度检测器联用,建立了痕量砷(As)、汞(Hg)形态分析及有机磷农药(OPPs)残留测定的新方法,并成功应用于环境样品中As、Hg形态及OPPs的分析,获得满意结果。1.建立了浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量As形态的方法。选择As两种毒性最大的形态As(III)和As(V)为研究对象,以派洛宁B为络合剂,生成能被Triton X-114萃取的疏水性络合物,经过水浴加热,络合物进入表面活性剂富集相中,使用少量高酸度的流动相稀释富集相,As(III)、As(V)重新以能被顺利检测的游离态形式存在,再加入碱化的流动相稍微降低溶液酸度,解决了后续分析时酸度过高导致的峰形差等问题。实验重点对稀释液的选择、缓冲溶液、表面活性剂、络合剂、无机盐的选择和用量进行详细探讨。在最优条件下,0.30-10.0μg/L浓度范围内的As(III)和0.60-20.0μg/L浓度范围内的As(V)与峰面积呈现良好的线性关系(r≥0.9995),检出限(LOD,S/N=3)分别为0.038μg/L和0.075μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为4.77%和4.24%,富集倍数为6.54和8.36,环境水样的加标回收率在95.8%-102%。2.建立了浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量Hg形态的方法。引入双浊点萃取技术和超声辅助萃取,选择毒性最大的两种形态Hg(II)和MeHg为目标物,DDTC可与Hg(II)和MeHg络合生成疏水性络合物,以Triton X-114为萃取剂对目标物进行富集萃取,经水浴、离心,络合物进入富集相中。弃去水相后,使用L-半胱氨酸水溶液稀释富集相,通过控制pH,在超声辅助下,L-半胱氨酸迅速把目标物从DDTC络合物中提前置换出来,生成亲水性络合物,经水浴、离心,目标物进入水相中。最终取上层水相检测,除去了大部分的表面活性剂,解决了表面活性剂在氢化物发生中极易起泡,以及流动相中L-半胱氨酸与DDTC存在置换延迟的问题。最终在优化的实验条件下,在0.10-5.0μg/L范围内Hg(II)和MeHg浓度与峰面积有良好的线性(r≥0.9993),富集倍数为15.7和6.35,方法灵敏度高(LOD为Hg(II)0.004μg/L和MeHg 0.016μg/L),精密度好(RSD<3.15%,n=6),加标回收率在92.8%-110%,方法能很好应用于环境水样中两种汞形态的检测分析。3.建立了测定6种有机磷农药的浊点萃取-气相色谱法。以两端亲水的聚乙二醇6000作为萃取剂,在浊点萃取完成后,引入有机溶剂反萃取,于富集相中加入少量的正己烷与乙酸乙酯混合溶液,分析物从富集相中反萃入有机相中,取有机相到气相色谱仪中检测,解决了表面活性剂因沸点高、黏度大无法进入气相检测的问题。有机溶剂选择乙酸乙酯和正己烷的混合物,能够兼顾不同极性分析物的萃取,实验用到的聚乙二醇6000通过加入无机盐的方法降低其浊点温度,使其能在常温下发生浊点现象,节省了水浴、冰浴的步骤。该方法成功与气相色谱法-火焰光度检测器联用,得到良好的分析特征,6种有机磷农药在2.5-8000μg/L范围内其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r≥0.9958),LOD在0.8-5.0μg/L范围内,RSD<5.18%(n=6)。将该方法成功用于环境水样和土壤中6种OPPs的分析测定,加标回收率为95.2%-106%,结果令人满意。