4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成技术研究

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4-氯-2-三氟甲基苯胺作为重要的农药和染料中间体,被用于杀菌剂氟菌唑和染料C.I.酸性红266等合成中。该类化合物的合成方法主要有1)直接氯化法;2)硝化还原法;3)乙酰化法;4)氟化水解法;5)氧化氯化法。进行该类化合物合成工艺的研究具有一定的学术价值和广阔的应用前景。因此,本文在直接氯化反应中,由三氟甲苯出发,在路易斯酸催化剂作用下,进行了苯环的氯化反应研究,考察了三氯化铁、铁粉、氯化锌和三氯化铝各类催化剂对反应的影响。最后确定三氯化铁和铁粉作为催化剂,对反应温度、催化剂用量、三氟甲苯的转化率进行综合实验,确定了最佳的反应工艺条件;在硝化反应中,采用传统的硝酸-硫酸的混酸硝化法,进行了3-氯三氟甲苯的硝化反应研究,讨论了该方法中混酸的配比对反应的进行程度、生产成本和产生三废的量,以及硝化反应温度对硝基物的异构体比例的关系。在硝化产品的分离纯化过程中,采用熔融结晶技术,解决了精馏技术所不能达到的高品质,而且熔融结晶的能耗很低,对复杂体系的提纯有不可比拟的优越性,是该工艺技术中的一项创新;在氢化还原反应中,从环境友好和清洁生产的要求出发,采用绿色催化加氢技术,在70~80℃温度和0.5~1.5Mpa氢压下进行,解决了在酸性介质和较高的温度下,三氟甲基易发生水解而形成HF的不足,提高了产品的纯度。最终产物通过气相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振~1H谱进行了结构表征,证明结构正确。在最佳条件下,反应的总收率最高为64%。
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