高效毛细管电泳(HPCE)是80年代发展起来的一种新型分离分析技术，具有高效、快速、进样量少、成本低、污染少等优点，被认为是当代分析科学最具活力的前沿课题，已成为人们研究的热点。它在药物分析、环境分析等方面具有重要的理论研究意义和广阔的应用前景。本文围绕这一热点课题主要进行了以下三方面的工作： 1.运用毛细管区带电泳模式，通过在缓冲液中添加有机溶剂，分离测定了邻、间、对硝基苯酚，并对同时分离分析苯二酚和硝基酚两组位置异构体进行了研究。讨论了缓冲液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响，得出了样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。该方法快速、简单、重现性好，可用于环境分析中实际样品的分离分析。 2.由于芳胺的吸附，在一般的酸性条件下难以分离，本论文采用极端pH值抑制吸附，利用毛细管区带电泳技术分离了邻、间、对硝基苯胺位置异构体，研究了各因素对分离效果的影响，得出了三种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在选定的实验条件下15min内实现了上述三种苯胺类化合物的分离。和前人的工作相比，该方法快速、简便、重现性好。 3.以脱氧胆酸钠(SDC)为表面活性剂，建立了异烟肼、吡嗪酰胺、利福平3种抗痨药物的毛细管区带电泳分离方法。研究了缓冲液浓度、电泳电压、温度、进样时间及脱氧胆酸钠浓度等因素对分离的影响，得出了3种样品的标准曲线和线性范围。优化条件下，3min内完成了上述3种抗痨药物的分离，加样回收结果理想，方法准确、简便、快速，已用于异福酰胺、利福平胶囊及吡嗪酰胺片等多种样品的测定。