石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种堆积层状半导体材料。近年来,由于其制备方法简便、合适的导带位置、物化性质稳定以及价格经济等优点,被认为在可见光光催化制氢领域具有很高的应用前景。然而,反应活性位点不足、电子-空穴对易复合和有限的光吸收能力等问题都严重限制了块状g-C3N4光催化制氢性能的提升。因此,通过对g-C3N4进行带隙调控的改性策略来增强其光催化活性能受到了研究者们的广泛关注。本文提出了用过渡金属Mn掺杂的策略来改性g-C3N4,成功制备出了带隙可调的系列光催化剂,加速了光生载流子的分离并拓展了光吸收范围,大幅提升了 g-C3N4的光催化制氢性能。随后将金属掺杂的g-C3N4与TiO2进行复合,成功构建了“Z”型异质结,并充分利用了掺Mn g-C3N4带隙可调的优点,使得CN-Mn/TiO2复合催化剂可应用于光催化全解水。此外,还通过一系列物理化学性质表征探究其光催化性能增强机制。本论文的主要研究结果如下:（1）以双氰胺和KMnO4为原料,采用共同煅烧法,成功地合成了Mn掺杂g-C3N4光催化剂（记作CN-Mn）。由于Mn掺杂破坏了 g-C3N4原有的聚合方法,使得比表面积增强（由6.3 m2/g增加到12.1 m2/g）以及适当的Mn掺杂导致的价带电位变化,致使CN-Mn的光还原活性和电荷分离得到显著改善,而且还未丧失原本具有的还原电位。CN-Mn-0.20样品在可见光辐照下的光催化制氢速率为171 μmol/g/h,比块体CN高8.1倍,同时有良好的光催化循环稳定性。（2）采用共同煅烧法,成功地合成了 CN-Mn/TiO2复合催化剂,实现了掺杂改性与半导体复合的同步进行。当TiO2与双氰胺的质量比为0.5时,CN-Mn/TiO2复合催化剂光催化性能达到最优（记作CN-Mn/TiO2-0.5）。这是因为TiO2的量过多时,会阻碍氮化碳的聚合,使得氮化碳聚合不完全,丧失光催化活性。而与适量的TiO2复合,会使得材料的比表面积增大（由6.3 m2/g增加到35.7 m2/g）,提供了大量的光催化活性中心。同时,Mn掺杂使得CN的价带位置上移,利于其与TiO2复合并构造“Z”型异质结,促进了电子-空穴对的分离效率。在模拟可见光的氙灯光源（λ＞420nm）辐射下,CN-Mn/TiO2-0.5光催化全解水24 h制氢产量可达40.9 μmol/g,制氧产量可达17.1μmol/g,约为CN/TiO2的3倍。