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纳米复合材料在分离/分析领域中的作用越来越重要,其实际应用性能和范围显著优于一些传统材料,设计构建新型纳米复合材料,并赋予其独特性能是一大研究热点。其中碳/硅基纳米材料由于具有高比表面积、良好的机械稳定性和热稳定性等特点,在选择性分离/分析领域具有优良的应用前景。构建新型高效的碳/硅基纳米复合材料用于选择性吸附分离或者荧光分析具有重要的研究意义。本课题选取几种碳/硅基材料作为基材,采用表面离子印迹、可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合、温敏控释分离、微乳液聚合和特异性荧光探针等技术,构建了几种新型碳/硅基纳米复合材料,并将其应用于污染物的选择性吸附分离和目标物的选择性荧光分析,具体研究内容和结果如下:（1）选取金属镉离子（Cd（Ⅱ））为模板离子,SBA-15为基质,采用表面印迹技术和温敏刺激响应机制,通过选取两种温敏单体进行表面印迹聚合反应,制得双温敏型印迹聚合物DT-IIP。DT-IIP具有在SBA-15表面和介孔内壁形成均匀的聚合物薄层结构,厚度约为60 nm。吸附实验表明最佳吸附时间为60 min,pH为6.0,化学吸附为吸附速率的限速步骤,DT-IIP具有高选择性。进一步通过温控分离实验、吸附剂的温控再生过程、温控相变行为的研究来探讨DT-IIP温控识别、分离和再生的能力和机制。结果表明由于DT-IIP结构随温度发生可逆改变,DT-IIP对Cd（Ⅱ）的吸附、分离和脱附再生过程易通过温度控制实现,而且DT-IIP温控分离和再生后具有良好的重复利用性能。（2）选取氧化石墨烯（GO）为基质,以Cd（Ⅱ）为模板离子,采用表面印迹技术、RAFT聚合技术和微乳液聚合技术,制备镉离子印迹聚合物Cd（Ⅱ）-IIP。Cd（Ⅱ）-IIP形貌为GO表面附着粒径约为30 nm、均匀规整的球状聚合物。实验进一步通过控制RAFT助剂和引发剂的比例（[BDAAT]/[AIBN]）与反应时间来考察微乳液体系中RAFT聚合过程的可控性,发现[BDAAT]/[AIBN]=3/1且反应时间为3.5 h时得到最优聚合物形貌,说明优化RAFT助剂的用量和反应时间能够提高Cd（Ⅱ）-IIP的规整性。吸附最佳实验条件为:pH为6.0,时间为30 min。而且Cd（Ⅱ）-IIP具有优越的选择性、识别能力和再生性能,饱和吸附容量为83.76 mg/g。Cd（Ⅱ）-IIP的吸附热力学和动力学研究表明,Cd（Ⅱ）-IIP的吸附更好的符合Langmuir等温线模型和准二级动力学模型,吸附过程是吸热过程并且自发进行。（3）采用不同方法分别制备出石墨烯量子点（GQDs）、羟基化石墨烯量子点（HGQDs）和氨基化石墨烯量子点（AGQDs）,并将其和牛血清蛋白（BSA）复合,构建三种BSA稳定的复合荧光探针（GQDs/BSA、HGQDs/BSA和AGQDs/BSA）,用于选择性检测胰蛋白酶。对三种量子点及其复合荧光探针的结构、性质、检测条件进行优化比较。测量评估三类复合探针的检测能力和选择性,结果表明AGQDs/BSA为最佳胰蛋白酶检测的复合荧光探针,线性范围为0.1-20.0μg/mL,检出限为0.004μg/mL。BSA在胰蛋白酶催化下水解,造成AGQDs/BSA复合荧光探针荧光增强,从而实现特异性检测胰蛋白酶。（4）利用聚吡咯（PPy）对碳量子点（CDs）的钝化稳定作用,构建荧光稳定的CDs/PPy复合荧光探针,通过电镜分析、X射线光电子能谱、zeta电位测试和荧光光谱等对CDs和CDs/PPy复合荧光探针的结构和形貌进行表征。考察CDs/PPy复合荧光探针对六价铬离子（Cr（VI））和亚硫酸根(SO32-)的检测能力。结果表明Cr（VI）检测的线性范围为0.1-250.0μmol/L,检出限为2.4 nmol/L;SO32-检测的线性范围和检出限分别为0.5-500.0μmol/L,121.0 nmol/L。CDs/PPy复合荧光探针体系实现Cr（VI）检测和SO32-检测的机理分别为荧光内滤效应和氧化还原效应。同时将CDs/PPy复合荧光探针分别用于水样和饮料酒水样品中Cr（VI）和SO32-的检测,获得了满意的回收率,验证了CDs/PPy复合荧光探针的实用性。