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随着信息时代的到来,二阶非线性光学材料在高速光通讯、光信息处理以及光学存贮等领域有着非常广阔的应用前景。非线性光学玻璃由于具有制备简单、成本低及物化性能稳定等优良特性将成为全光非线性光学器件低成本制备的候选材料而倍受广大科研工作者关注。而硫系玻璃正是一种有着许多迷人性能的新型光学材料。此外,得益于良好的透红外性能和随机准相位匹配技术,硫系玻璃微晶化是一条可通往中红外光转换器件的便宜且有效的崭新道路。本文利用熔融淬冷技术制备了0.6GeS2-0.3Ga2S3-0.1KCl、0.65GeS2-0.25Ga2S3-0.1LiI两个组成的硫系玻璃,基于两个组成玻璃的玻璃转变温度、析晶温度等特征温度,利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜、紫外-可见近红外透过谱和二阶非线性测试仪等表征手段,探索了热处理工艺参数和玻璃析出的晶相、结构及性能的关联。获得的主要成果如下：1、基于差热分析技术获得的特征温度和热处理工艺参数研究,发现在410℃热处理可以在0.6GeS2-0.3Ga2S3-0.1KCl玻璃中实现晶相的可控核化和生长；403℃热处理可以在0.65GeS2-0.25Ga2S3-0.1LiI玻璃中实现晶相的可控核化和生长。2、基于X射线衍射和拉曼光谱分析,判断0.6GeS2-0.3Ga2S3-0.1KCl玻璃在410℃热处理中析出的晶相是Ga2S3晶体；但0.65GeS2-0.25Ga2S3-0.1LiI玻璃在403℃热处理中析出的晶相是Ga1.96Li0.12S3晶体。3、紫外-可见近红外透过光谱和扫描电子显微镜测试表明,为保持样品良好的透过性能,0.6GeS2-0.3Ga2S3-0.1KCl玻璃在410℃热处理的时间不应超过20小时；0.65GeS2-0.25Ga2S3-0.1LiI玻璃在403℃热处理的时间不应超过60小时。4、二次谐波发生性能测试表明,对组成为0.6GeS2-0.3Ga2S3-0.1KCl和0.65GeS2-0.25Ga2S3-0.1LiI的硫系玻璃进行热处理均可实现红外倍频纳米粒子的可控核化和生长,但在0.6GeS2-0.3Ga2S3-0.1KCl玻璃中可以获得更强的二次谐波发生性能。