【摘 要】
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芳烃是一类极为重要的基础化工原料,特别是轻质芳烃包括苯、甲苯、二甲苯和三甲苯,应用十分广泛,当前芳烃主要来自于石油路线。发展煤基合成气直接制芳烃符合我国国情,具有重要意义,备受关注。本论文以合成气直接制备轻质芳烃为目标反应,基于合成气经甲醇/二甲醚中间体的双功能催化路线,研制锆锌金属氧化物/沸石分子筛双功能催化剂,调节并优化金属氧化物与H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,以实现更高的CO转化率和轻
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芳烃是一类极为重要的基础化工原料,特别是轻质芳烃包括苯、甲苯、二甲苯和三甲苯,应用十分广泛,当前芳烃主要来自于石油路线。发展煤基合成气直接制芳烃符合我国国情,具有重要意义,备受关注。本论文以合成气直接制备轻质芳烃为目标反应,基于合成气经甲醇/二甲醚中间体的双功能催化路线,研制锆锌金属氧化物/沸石分子筛双功能催化剂,调节并优化金属氧化物与H-ZSM-5沸石分子筛的制备方法,以实现更高的CO转化率和轻质芳烃选择性,并探究催化剂结构和性能的关系。围绕锆锌金属氧化物,探究了金属氧化物的制备方法,结合催化剂表征考察其对合成气催化制芳烃性能的影响。发现使用硬模板剂法制备的锆锌氧化物具有相对较高的比表面积,呈四方氧化锆晶型,更有利于氧空位的生成和催化活性的提高,所制备的双功能催化剂在反应中芳烃的时空产率最高。当锆锌摩尔比为50:1.1时所制备的双功能催化剂兼顾了较高的CO转化率（27.4%）与芳烃选择性（71.8%）,芳烃的时空产率最高,达到0.0686 ggcat-1h-1,其中轻质芳烃选择性为42.9%。而其他合成方法制备的锆锌氧化物组成的双功能催化剂上,CO转化率大部分低于20%,芳烃选择性大部分低于70%,芳烃时空产率较低。进一步围绕H-ZSM-5沸石分子筛展开研究,合成了短b轴的H-ZSM-5沸石分子筛,通过考察制备条件,研究投料硅铝比、尿素添加量、晶种添加量及碱添加量等合成因素对沸石分子筛的形貌的影响。发现硅铝比影响其酸量;尿素添加量影响其b轴长度;晶种添加量影响结晶度、b轴长度及比表面积;碱添加量影响结晶度与b轴长度。确定了 H-ZSM-5沸石分子筛的最佳制备条件为:Si/Al=300、Urea/Si=2.8、Seed/SiO2=1.3 wt%、NaOH/SiO2=0.33。与常规分子筛相比,在该条件下所合成的H-ZSM-5沸石分子筛组成的氧化物/分子筛双功能催化剂上,合成气直接制轻质芳烃的选择性提升至57.3%,此时CO转化率为23.5%,芳烃选择性为71.5%。进一步对短b轴H-ZSM-5沸石分子筛的表面酸性进行调控,采用硅烷液相沉积法钝化分子筛的表面酸性,进一步提高轻质芳烃选择性。研究发现,在经1次硅烷沉积修饰的H-ZSM-5分子筛上,合成气制芳烃选择性可达71.9%,其中轻质芳烃的选择性接近60%,此时CO转化率为22.9%;并在100 h的稳定性测试中未出现明显失活。可见,通过弱化分子筛外表面酸,可抑制轻质芳烃的进一步烷基化反应,从而实现了合成气高选择性、高稳定性制备轻质芳烃。
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