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作为一种性能优异的增强材料，碳纤维已被广泛应用于国防、能源、交通和体育器材等多个领域，其结构的完善程度是影响纤维强度的关键因素。在众多碳纤维前驱体中，聚丙烯腈（PAN）纤维以其优良的性能占据重要地位。如何制备出良好的PAN前驱体纤维，并最终得到性能优异的碳纤维，一直是先进材料领域的研究热点。静电纺丝技术可实现纤维的纳米化，从而降低纤维的结构缺陷。本文通过优化纺丝液配制和电纺工艺，制备了取向度良好的MWCNTs/PAN杂化纳米纤维，所添加的MWCNTs含量分别为：0wt%，1wt%，3wt%，5wt%，8wt%，10wt%，15wt%，20wt%。在热处理过程中对纳米纤维施加适宜的张力，并通过改进工艺条件与设备，制备了形貌良好的热牵伸、预氧化杂化纳米纤维，最终分别在1100℃和1400℃的碳化温度（HTT）下得到了杂化碳纳米纤维。使用所制备的碳纳米纤维制得了锂离子电池和环氧树脂复合材料。应用扫描电子显微镜（SEM）、偏振红外光谱（polarized FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman）、X射线衍射谱图（XRD）及拉伸性能测试对电纺杂化纳米纤维的微观形貌与结构，以及力学性能进行了探讨，分析了MWCNTs含量的影响。实验发现5wt%的MWCNTs添加量为杂化纳米纤维直径的突变点，且MWCNTs的加入有利于PAN分子链的取向，MWCNTs在PAN纤维中也大体上沿纤维轴向取向分布。3wt%MWCNTs/PAN杂化纳米纤维的拉伸强度和拉伸模量分别达到88.6MPa和3.21GPa。研究表明，添加MWCNTs及提高碳化温度均有利于改善碳纳米纤维的结晶性能。碳纳米纤维的电导率具有各向异性，且随碳化温度的上升而提高。1400℃碳化，MWCNTs含量为1wt%的碳纳米纤维的垂直和平行于辊筒接收方向的电导率分别高达35.2S/cm，41.3S/cm。3wt%MWCNTs含量的碳纳米纤维膜材料的首次放电、充电比容量分别达到606.0mAh·g-1和574.2mAh·g-1，30次循环后其可逆容量为569.9mAh·g-1。加入杂化碳纳米纤维后，环氧树脂的杨氏模量和储能模量均有所提高。