再生纤维素微球的制备工艺及性能研究

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本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)和甘蔗渣纤维素为原料,采用反相悬浮法制备出再生纤维素微球,对制备工艺进行优化实验,并以微晶纤维素为原料在优化条件下制备出微晶纤维素微球。对再生纤维素微球的物化性能研究,并与微晶纤维素微球的物化性能进行对比研究。最后,回收和循环利用离子液体。首先,用酸碱法提取甘蔗渣中的纤维素,以N-甲基咪唑和烯丙基氯为原料合成离子液体[Amim]Cl。对甘蔗渣纤维素和[Amim]Cl进行表征,采用国标方法分析纤维素组分含量,采用氢核磁共振波谱法(1H NMR)和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)来分析合成离子液体[Amim]Cl的结构,并研究甘蔗渣纤维素在离子液体中的溶解。然后,以纤维素/[Amim]Cl溶液为原料,采用反相悬浮法制备再生纤维素微球,通过单因素实验分析和正交实验设计确定制备工艺的优化条件为:纤维素/[Amim]Cl溶液纤维素质量分数为4.0%,溶解温度为80℃,以液体石蜡为连续相,以纤维素/[Amim]Cl溶液为分散相,Span80作为乳化剂,蒸馏水为固化剂,V(连续相)=200mL,V(分散相)=50mL,V(乳化剂)=5mL,V(固化剂)=100mL,搅拌速度为650rpmin,体系温度为80℃。在上述工艺条件下制备出的微球粒径分布在40~200μm占67.8%,数平均粒径dn为82.7μm。为了降低生产成本,以清洁生产为原则,采用直接旋转蒸馏法回收离子液体并循环利用,通过对回收离子液体1HNMR和FTIR分析表征,结果表明回收的离子液体并无其他杂质,并用回收的离子液体制备蔗渣纤维素微球,所得产品同新鲜离子液体所得产品性质一致。最后,通过光学显微镜计数500个微球考察粒径分布,采用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、耐酸碱性能等分析测试手段,对纤维素微球进行表征。结果表明:所得甘蔗渣纤维素微球为乳白色微粒,外观圆整,再生前后甘蔗渣纤维素的聚合度由1754变为138,其晶型从纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,结晶度由54.58%变为35.31%,微球具有优良的耐酸碱性和热稳定性。
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