核磁共振技术能提供化合物分子层面上的结构信息,原位核磁共振技术更是能够实现对反应的实时监测。本文主要利用原位核磁共振方法研究仲氢诱导极化技术及光催化光解水制氢反应。仲氢诱导极化(PHIP)技术能够极大地增强核磁共振信号,在化学、生物、医学等多方面具有广阔的应用前景。不过通过PHP技术获得的核磁信号增强倍数往往受到实际反应条件的影响。我们设计和搭建了一套仲氢富集装置,实现仲氢富集并采用原位核磁共振的方法,以己炔的加氢反应为例,考察了氢气通入方式、反应温度和反应压强对PHIP实验中核磁信号增强倍数的影响。光催化分解水制氢是氢能源的开发主要方向,深入了解光催化分解水制氢的微观反应过程对开发高效、低价、稳定的太阳能光解水制氢材料起到至关重要的作用。我们搭建了一套原位检测光催化分解水制氢反应的核磁装置,利用原位核磁共振技术检测光催化分解水反应的产氢过程,并综合运用核磁共振技术分析鉴定了牺牲剂甲醇的分解产物,推测出甲醇在光催化分解水制氢反应中的反应历程。