固相微萃取膜的研制及其在分析样品预处理中的应用

来源 :中山大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:snower2010
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摘要固相微萃取膜(SPMEM)是一种集采样、萃取和富集于一体的新型样品预处理方法,它继承了固相微萃取(SPME)的萃取机理,保留了SPME的优点,具有与SPME相似的萃取性能,是SPME发展的一个重要延伸.该文研制了三种不同极性的新型SPMEM,并研究了它们在萃取水样中多环芳烃(PAHs)和酚类化合物的应用,具体研究内容如下:1简介了SPME的原理、进展、特点、装置、涂层和应用,分析了SPME的发展趋势.介绍了SPMEM的原理和研究现状,并分析了其优缺点.综述了溶胶-凝胶技术及其在SPME涂层制作中的应用.2选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为涂层材料,制备了PDMS固相微萃取膜.采用自制PDMS固相微萃取膜,建立了SPMEM-GC/MS测定水样中PAHs的分析方法,研究了萃取时间、解吸时间和解吸溶剂对萃取效率和解吸效率的影响.3采用硅烷偶联剂3-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷间壁偶联β-环糊精(β-CD),制备了聚二甲基硅氧烷/β-环糊精(PDMS/β-CD)固相微萃取膜.采用自制PDMS/β-CD固相微萃取膜,建立了SPMEM-GC/MS测定水样中PAHs和酚类化合物的分析方法,研究了萃取介质、萃取时间、解吸时间和解吸溶剂对萃取效率和解吸效率的影响.4采用聚乙二醇二环氧甘油醚和β-CD合成了新型的环糊精聚合物,并将其作为涂层材料制备了聚乙二醇/β-环糊精(PEG/β-CD)固相微萃取膜.测试证实膜的表面均匀一致,涂层材料耐溶剂、对基材的附着力好,同时研究了涂层材料的热稳定性和热分解机理.采用自制PEG/β-CD固相微萃取膜,建立了SPMEM-GC/MS测定水样中PAHs和酚类化合物的分析方法,研究了萃取介质、萃取时间、解吸时间和解吸溶剂对萃取效率和解吸效率的影响.
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