【摘 要】
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食品安全问题关乎国家发展,更关系到每一个人的生存健康,四环素是一种常见的抗生素,除用于医疗外也广泛应用于畜牧业,四环素可有效帮助动物抗感染并且具有促进畜牧生长的效果,但四环素过量使用会造成肉、奶中四环素超标对人体肾、肝、耳、牙等造成严重损害。目前主流的检测方法周期长、操作复杂、对实验人员要求高,检测结果与数据的存储具有不可信和被篡改的风险,出现问题产品无法有效追溯。电化学发光（Electroche
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食品安全问题关乎国家发展,更关系到每一个人的生存健康,四环素是一种常见的抗生素,除用于医疗外也广泛应用于畜牧业,四环素可有效帮助动物抗感染并且具有促进畜牧生长的效果,但四环素过量使用会造成肉、奶中四环素超标对人体肾、肝、耳、牙等造成严重损害。目前主流的检测方法周期长、操作复杂、对实验人员要求高,检测结果与数据的存储具有不可信和被篡改的风险,出现问题产品无法有效追溯。电化学发光（Electrochemiluminescence,ECL）适配体传感器以核酸适配体作为识别元件能快速、准确的对牛奶中四环素残留进行检测,是一种具有发展前景的快速检测方法,但目前缺乏基于电化学发光适配体传感器的快速检测设备。因此本文研发了一种便携式电化学发光的快速检测设备,以丝网印刷电极作为基底,利用核酸适配体作为识别元件对牛奶中的四环素进行检测,并构建了溯源系统对牛奶全产业链关键节点、检测数据进行保护和共享,研究内容如下:（1）研制了基于SiPM的便携式电化学发光快速检测系统AQS-ECL。研究了电位仪电路的组成,并设计了恒电位仪电路与周边电路,以STM32作为下位机主控芯片,实现对不同电位下的电化学激发和电化学信号的采集,在铁氰化钾/亚铁氰化钾(Fe（CN）63-/Fe（CN）64-)的底液测试,稳定状态下氧化峰RSDO=1.4%,还原峰RSDR=0.34%,通过矫正曲线校正后电解池内阻100 K电化学信号依然能准确测得;电化学对电极在一定扫描电位范围内可使工作电极上发光物质发生化学发光,借助这一特性采集弱光信号,使用SiPM单光子探测器替代光电倍增管（PMT）,在保证探测效率下极大缩小了体积,设计了光子计数电路用于对光子数目进行计算,以树莓派（Raspberry Pi）作为上位机开发了上位机软件,对检测数据进行可视化,利用该电化学发光快速检测系统对鲁米诺（10 m M）过氧化氢（0.4～0.003125 m M）体系电化学发光信号检测,呈现线性关系,所设计的电化学发光快速检测系统满足电化学和弱光检测条件。（2）针对牛奶中四环素的快速检测,使用AQS-ECL作为检测工具,构建了一种基于Ag@AuNPs双金属纳米粒子增强ECL信号的适配体传感器用于检测牛奶中四环素。利用硼氢化钠（Na BH4）还原和梯度离心法获取大颗粒AgNPs,通过原位合成法得到Ag@AuNPs双金属,AgNPs对鲁米诺在过氧化氢中电化学发光具有促进作用,通过适配体5’端修饰巯基可有效和AuNPs形成金硫键,使适配体链接稳固,经过检测四环素浓度从0.01 ng/m L至1000 ng/m L具有较好的线性范围,最低检测限（LOD）为0.0033 ng/m L,该传感器携带方便、操作简单与所设计的快速检测设备相得益彰。（3）构建了关键节点的溯源系统,将检测系统接入,实现检测数据的共享、保护和管理。该溯源系统由流转节点RFID信息录入客户端、检测信息管理平台,信息溯源平台微信小程序构成,该溯源系统使用Web-Django服务和Hyperledger Fabric服务搭建而成,使用My SQL+区块链形式存储数据,经过测试该平台200节点并发数据写入平均延迟1636.52 ms,200节点并发数据溯源平均延迟4138.1 ms,遍历全部数据表最高支持100节点并发,性能较好。
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