【摘 要】
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为了防止或减轻酿酒葡萄在生长发育过程中遭受的各种病虫危害,提高葡萄浆果的质量,化学农药被广泛使用。然而,葡萄浆果中残存的农药不仅影响葡萄酒的品质,也对环境和人类身体健康产生不利影响。本研究基于现有QuEChERS萃取法,对其进行改良,并结合超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)分析方法,研究酿酒葡萄成熟过程中农药残留的变化;分析国内外市售葡萄酒中农药残留的分布情况和不同产区葡萄酒酿造过程中农药
【基金项目】
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“十三五”国家重点研发计划重点专项(编号:2016YFD0400500);
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为了防止或减轻酿酒葡萄在生长发育过程中遭受的各种病虫危害,提高葡萄浆果的质量,化学农药被广泛使用。然而,葡萄浆果中残存的农药不仅影响葡萄酒的品质,也对环境和人类身体健康产生不利影响。本研究基于现有QuEChERS萃取法,对其进行改良,并结合超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)分析方法,研究酿酒葡萄成熟过程中农药残留的变化;分析国内外市售葡萄酒中农药残留的分布情况和不同产区葡萄酒酿造过程中农药残留的变化,以寻找酿造工艺关键控制点,为维护葡萄酒的质量安全提供指导和参考。研究主要结果如下:(1)研究国内外103款市售葡萄酒中农药残留分布。结果表明,96%的酒样中检测出了共计28种农药残留,检出率排名前三的农残是吡虫啉(76.7%)、噻虫嗪(57.3%)、三唑酮(55.3%)。国内红葡萄酒中三唑类(0.23μg/L~198.93μg/L)、苯并咪唑类(1.08μg/L~176.83μg/L)、吡啶酰胺类(7.94μg/L~170.87μg/L)农药含量较高,白葡萄酒中烟碱类(0.18μg/L~59.61μg/L)、三唑类农药(61.85μg/L~65.70 μ g/L)和苯氨基酰胺类农药(2.26μg/L~87.20μg/L)含量较高;国外红葡萄酒样中烟碱类(0.70μg/L~28.95μg/L)、三唑类农药(0.23μg/L~16.91μg/L)、苯氨基嘧啶类农药(0.39μg/L~5.95μg/L)含量较高,白葡萄酒样中烟碱类(1.79μg/L~16.45μg/L)、三唑类农残(0.3μg/L~25.42μg/L)含量较高。国内外红葡萄酒中有机氯类农残分布广泛,白葡萄酒中烟碱类、三唑类农残分布广泛。风险评估结果表明所有检测酒样对人体健康无害。(2)建立改良QuEChERS法提取酿酒葡萄中农药残留。10g(±0.05g)未破碎的固体样品中加入10 mL乙腈,超声2 min后以3700r/min的速度离心5 min,取1.8mL上清液加满QuEChERS净化管,涡旋震荡2 min,以7000r/min的速度离心3 min,取上清液经过滤膜过滤后即可测定酿酒葡萄中43种农药残留。改良QuEChERS法在0.01μg/kg~200μg/kg范围内具有良好的线性关系,决定系数在0.9963~0.9999之间,检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为 0.005μg/kg~0.2μg/kg 和 0.10μg/kg~10μg/kg,加标回收率除低浓度水平下的噻菌灵和三唑醇,其余为80.63%~119.71%,日内变异系数为3.91%~9.92%,日间变异系数为2.39%~9.48%。方法稳定准确可靠,满足定量分析的要求。(3)研究葡萄成熟过程中农药残留的变化。产区Ⅰ黑比诺中多菌灵、甲基硫菌灵、氰霜唑和咯菌腈在葡萄成熟过程中含量分别下降了 19.3%、82.2%、89.5%、34.8%,美乐中多菌灵、甲基硫菌灵、氰霜唑的含量分别下降了 87.9%、81.2%、100%,两种葡萄中的噻嗪酮含量均无显著变化(p>0.05);产区Ⅱ中,黑比诺、美乐、赤霞珠中共检测出苯噻酰草胺和噻嗪酮两种农药残留,含量均无明显变化(p>0.05);产区Ⅲ中,霞多丽中噻虫嗪和烯酰吗啉在葡萄成熟过程中含量分别下降94.1%和61.8%,苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯含量分别上升了363.9%、3609.8%,噻嗪酮含量无显著变化(p>0.05)。(4)研究葡萄酒酿造过程中农药残留的变化。结果表明,黑比诺葡萄酒中多菌灵和吡唑醚菌酯的含量分别下降了31.2%和64.4%,烯酰吗啉和嘧霉胺的含量上升了10.4%和126.9%;美乐葡萄酒中多菌灵和吡唑醚菌酯含量分别下降了53.8%和75.6%,烯酰吗啉的含量上升了67.4%;赤霞珠葡萄酒中吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯含量下降了90.7%、80.8%、59.1%,烯酰吗啉、嘧霉胺、吡唑醚菌酯含量上升了14.5%、10.1%、291.3%;霞多丽葡萄酒中吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉含量下降了 37.9%、50.0%、19.1%,噻虫嗪含量上升了2.07%。发酵后期农残含量易升高。(5)研究酿造工艺中农药残留的关键控制点。黑比诺与美乐葡萄酒中均检测到吡虫啉、甲基硫菌灵、啶酰菌胺、嘧霉胺、吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑6种农药残留。酿造可降低葡萄酒中大部分农残含量,黑比诺葡萄酒中农药下降了 49.0%~91.2%,美乐葡萄酒中除完全降解的甲基硫菌灵和含量上升15.7%的嘧霉胺外,其余农残含量下降了59.9%~95.1%。酿造工艺农药残留的关键控制点受葡萄品种的影响,酒精发酵为黑比诺葡萄酒工艺控制点,皮渣分离为美乐葡萄酒工艺控制点。
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