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本论文以氧化石墨(GO)为前驱体,在功能化离子液体和H2O的混合体系中,采用溶剂热法制备了线状β-Ni(OH)2纳米晶修饰的还原氧化石墨烯纳米复合材料(Ni(OH)2/RGO),并通过煅烧进一步制备了线状NiO纳米晶修饰的还原氧化石墨烯纳米复合材料(NiO/RGO);系统考察了所制备的Ni(OH)2/RGO和NiO/RGO纳米复合材料在超级电容器领域的应用。此外,还考察了静电吸附法制备的Ru(bpy)32+/Ni(OH)2复合微球电化学发光(ECL)性能。具体工作如下:
1.以改进的Hummers法制得的GO为前驱体,在功能化离子液体[C16mim]CF3COO和H2O的混合体系中,采用溶剂热法制备了Ni(OH)2/RGO纳米复合材料,并通过各种测试手段,如红外(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等,对其进行了表征。结果表明,该复合材料中的GO已被部分还原,线状β-Ni(OH)2纳米晶均匀地修饰在石墨烯纳米片表面。进一步以Ni(OH)2/RGO纳米复合材料为正极材料,考察了其在超级电容器领域的应用。结果表明,Ni(OH)2/RGO材料具有较高的比电容值,在扫速为5 mV/s时,比电容值为1456 F/g;在电流密度为1A/g时,比电容值为1875 F/g,即使在高电流密度(16A/g)下仍有较大的比电容值。此外,在多次充放电后,其衰减比仅为8.9%。表明制备的Ni(OH)2/RGO纳米复合材料具有较高的比电容和良好的充放电性能。
2.以制备的Ni(OH)2/RGO纳米复合材料为前驱体,在300℃氮气氛围中,通过煅烧进一步制备了NiO/RGO纳米复合材料,并通过IR、XRD、TEM等手段对其进行了表征。结果表明,该纳米复合材料中的RGO被进一步还原,线状NiO纳米晶均匀地修饰在石墨烯纳米片表面。以NiO/RGO纳米复合材料为正极材料,考察了其在超级电容器领域的应用。结果表明NiO/RGO材料仍然具有较好的电容特性,在电流密度为1A/g时,比电容值为375 F/g,尤其是在多次充放电如200次后,衰减比仅为2.8%。
3.在功能化离子液体[C16mim]CF3COO和H2O的混合体系中,通过溶剂热法制备了具有镂空结构的β-Ni(OH)2三维纳米微球,并采用静电吸附法进一步制各了Ru(bpy)32+/Ni(OH)2复合微球(RuNiM)。以Nation为固定化平台,将RuNiM固定在玻碳电极表面,制备了RuNiM修饰电极。研究结果表明,镂空结构的β-Ni(OH)2微球不仅可以固定大量的Ru(bpy)32+,而且微球中大量的孔道还提供了分析物有效传递的通道。以三丙胺(TPA)为ECL的共反应剂和模型分析底物,对其ECL性能进行了初步研究,结果表明:在7.7×10-10~3.8×10-3M浓度范围内,TPA浓度与ECL强度呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.997,其检测下限可达2.6×10-10M(S/N=3),并且该修饰电极具有良好的稳定性。