Al2O3/ZrO2/Er3Al5O12复相粉体与共晶陶瓷的制备及性能研究

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高温复相氧化物陶瓷Al2O3/ZrO2/Ln2O3(Ln为镧系元素,Y)具有高强度、耐高温、耐氧化和高抗蠕变等优异性能,有望成为新一代高温结构材料。定向凝固法制备的氧化物共晶陶瓷尺寸大多在厘米级以下,布里奇曼法适合制备较大尺寸的共晶陶瓷块体,但材料的微观组织粗大,一般相层间距大于10μm,强度较低。本文采用高温熔凝法制备Al2O3/ZrO2/EAG共晶陶瓷,主要研究保温时间、保温温度、等温凝固及Y元素的引入对共晶陶瓷微观组织及维氏硬度的影响规律,成功制备出了相层间距为微米量级、组织均匀的大尺寸共晶陶瓷块体。采用化学共沉淀法制备Al2O3/ZrO2/EAG共晶成分复相粉体,采用稀氨水作为沉淀剂获得了分散性良好、尺寸为20nm左右的前驱体。对前驱体进行煅烧,随着煅烧温度的升高,粉体粒径不断增大。1300oC煅烧2h后复相粉体的物相为α–Al2O3、c–Er0.2Zr0.8O1.9和c–EAG,颗粒尺寸约为100–200nm。对于掺Y2O3的偏共晶粉体,随着Y元素含量的增加,Y元素逐渐从固溶于EAG和ZrO2相中向YAG相转变。1500oC热压烧结的共晶成分复相陶瓷晶粒分布均匀,晶粒尺寸为1μm左右,维氏硬度为14.69GPa。以烧结复相陶瓷为坯体,采用高温熔凝法制备Al2O3/ZrO2/EAG共晶陶瓷,在1720oC和1770oC分别保温1h,均获得了相层间距约为1μm的共晶陶瓷。共晶陶瓷的宏观形貌为晶团,内部存在少量由先析出的粗大相造成的过共晶组织及二元共晶组,其维氏硬度与烧结体相当。通过观察压痕裂纹拓展,发现共晶陶瓷的增韧方式主要有微裂纹增韧、桥联增韧以及界面偏转裂纹增韧。等温凝固法成功制备了致密的大尺寸共晶陶瓷块体,但内部分布大量的Al2O3先析出相,均匀共晶组织的相层间距为2–3μm。通过改变偏共晶陶瓷中Y2O3的含量,均匀共晶组织微观形貌发生变化,随着Y2O3的含量增加,从TDI结构向层片状结构转化。将Al2O3/ZrO2/EAG共晶陶瓷在1500oC热处理20h,等温凝固法制备的共晶陶瓷的微观组织形貌基本不变,维氏硬度略微增大。其它非等温熔凝工艺制备的共晶陶瓷在晶团边界出现连续的裂纹,部分共晶组织转变为等轴多晶,ZrO2相明显粗化,尺寸达到0.5μm左右,维氏硬度明显下降。
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