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本文对棉籽和动物源性食品中游离棉酚含量的检测方法进行了研究，通过柱前衍生化的方法对游离棉酚进行拆分。建立棉籽仁、棉茎及棉叶中游离棉酚含量检测的HPLC-MS法；建立棉籽中左旋棉酚和右旋棉酚含量检测的HPLC-MS法；在此基础上，用棉籽饲喂大鼠，建立大鼠血浆中左旋棉酚和右旋棉酚含量检测的HPLC法；进一步建立大鼠血浆、肝脏和肌肉中左旋棉酚和右旋棉酚含量检测的HPLC-MS法；在乌鲁木齐市场上采集鸡肝、猪肝、鸡肉和猪肉等动物源性食品，利用所建立的方法检测其中左旋棉酚和右旋棉酚含量。试验结果如下：1.HPLC-MS内标法检测新疆市售的棉籽，及沙湾地区棉田的棉茎、棉叶中游离棉酚含量。以甘草次酸为内标物，结果符合分析测定方法要求。棉籽仁样品中游离棉酚的含量为6.66～10.14mg/g，棉茎样品中游离棉酚的含量为0.018mg/g，棉叶样品中游离棉酚的含量为0.015mg/g。该方法灵敏度高，专属性强，样品处理简便易行，可准确测定棉籽仁、棉茎和棉叶中游离棉酚的含量。2.柱前衍生-HPLC-MS法检测棉籽仁中左旋棉酚和右旋棉酚含量。以(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为衍生化试剂，结果棉籽仁中左旋棉酚含量为1.60～4.09mg/g，右旋棉酚含量为2.30～5.69mg/g。该方法灵敏度更高，杂质干扰小，为生物样品中棉酚旋光异构体的检测提供参考价值。3.柱前衍生-HPLC法检测大鼠血浆中左旋棉酚和右旋棉酚含量。用乙腈作溶剂，除蛋白和提取游离棉酚，氮吹方法处理样品，方法简单可行，并进行方法学考察，符合分析测定方法要求，可用来检测血浆中左旋棉酚和右旋棉酚含量。给药大鼠血浆中左旋棉酚含量为0.0767～0.1318μg/mL，右旋棉酚含量为1.5213～1.7417μg/mL。4.柱前衍生-HPLC-MS内标法检测大鼠体内左旋棉酚和右旋棉酚含量。结果在大鼠血浆、肝脏和肌肉中均有不同程度的游离棉酚蓄积，肝脏中游离棉酚的含量>肌肉中游离棉酚的含量>血浆中游离棉酚的含量。右旋棉酚的含量>左旋棉酚的含量，尤其在血浆中，两者的含量差异较大。为动物源性食品中游离棉酚的检测建立方法。5.在乌鲁木齐两个市场购买动物源性食品，运用已建立的方法检测游离棉酚含量。结果肝脏样品中游离棉酚含量低，部分没有达到检测限，肉样中未检测到游离棉酚。其中鸡肝样品17份，检出13份，左旋棉酚含量为0.0337～0.6385μg/g，右旋棉酚含量为0.0753～0.5664μg/g。猪肝样品8份、检出7份，左旋棉酚含量为0.0626～0.7713μg/g，右旋棉酚含量为0.0301～0.4392μg/g。鱼肝样品6份，检出3份，左旋棉酚含量为0.0316～0.0510μg/g，右旋棉酚含量为0.0342～0.0737μg/g。