DMDPB的合成及阻燃增效性能的研究

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DMDPB是一种新型的聚合物材料添加剂,常用于引发、催化聚合物交联和接枝共聚以及作为新型阻燃增效剂添加至阻燃材料中,显著提高阻燃剂的利用率,从而提高阻燃效率。在DMDPB合成路线中,用自由基偶联反应较为可行。本文旨在寻找更加优良的合成方法合成DMDPB,尝试选用不同的过氧化物作为自由基引发剂引发异丙苯产生自由基,进而偶合合成DMDPB。并将合成的DMDPB与次磷酸铝/十溴二苯乙烷共混,与聚乙烯(PE)共混,制备出一种新型的阻燃PE材料。本文研究了用过氧化苯甲酰(BPO)引发异丙苯,产生异丙苯自由基,再进行偶合合成DMDPB。探究出了最佳反应条件:过氧化苯甲酰和异丙苯摩尔比为1:2,其合成反应温度为70℃,相应反应时间为14h,氮气保护,反应产率能达到70%以上。通过傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱仪证明DMDPB结构,并进行该反应的动力学研究,发现该反应符合伪二级动力学过程。利用过氧化氢叔丁醇(TBHP)也成功合成了DMDPB,并对其反应条件优化。不过发现该反应的产率并不高,可能是因为反应进行一段时间后有水生成,导致体系中的TBHP浓度降低,副产物增多,其发生链转移的概率也提升了,导致自由基引发效率下降,产率降低。对合成的DMDPB进行阻燃增效作用研究,研究结果为:当DMDPB的质量分数为0.75%,次磷酸铝与十溴二苯乙烷(质量比=2:3)添加量为5%时,其阻燃聚乙烯的效果最好,其垂直燃烧测试能达到V-2级,LOI能达到24.5%。通过分析其锥形量热测试,发现添加DMDPB后,PE阻燃材料的表面有一层碳,残碳量显著增加;其TSR下降了370m~2·m-2,CO2/CO降低了38%。总体来看,添加DMDPB的PE阻燃材料具备更好的阻燃性能,只添加0.75%的DMDPB就能达到良好的阻燃增效作用。
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