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Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)和K.5Bi0.5TiO3(KBT)材料具有优异的压电性能、铁电性能和机械性能,自发极化强度大,居里温度相对较高(分别为320℃和380℃)、抗疲劳性能好等优点,是很有应用前景的无铅压电陶瓷材料。目前,BNT和KBT陶瓷材料制备方法有:固相烧结法、溶胶—凝胶法、熔盐法、水热合成法等,其中用水热法制备BNT和KBT陶瓷材料所得的粉体成分纯度高,粒度分布窄,团聚程度轻,晶粒组分和形态可控,烧结活性好,是一种很有前途的制备电子陶瓷的方法。
该文以Ti(OC4H9)4、Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,氨水为沉淀剂,NaOH、KOH为反应原料和矿化剂,利用水热法技术成功的制备出Na05Bi0.5TiO3(BNT)和K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体。利用XRD、TEM、SEM、TG-DTA等分析测试手段对所制备的Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)和K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体的进行了分析。并详细研究了水热反应温度、反应时间、反应原料的种类、Ti/Bi摩尔比、矿化剂浓度等因素对粉体晶相组成及晶粒度的影响,对其合成机理进行了初步探讨,以及烧结温度及烧结时间对BNT和KBT陶瓷材料的致密度及电性能的影响。
实验结果表明:[Bi]/[Ti]=1:2,[Ti]=0.05mol/L,[NaOH]=6~12mol/L,T(反应温度)=160~170℃,t(反应时间)=12~16h的条件时,能够水热合成纯的Na0.5Bi0.5TiO3纳米粉体。XRD分析表明:温度应控制在160~170℃,当温度低于150℃时,Na0.5Bi0.5TiO3结晶程度低,粉体中主要是非晶态物质。当温度高于180℃时,容易形成Bi4Ti3O12晶相;NaOH的浓度应控制在6~12mol/L,当NaOH浓度低于6mol/L时,Na0.5Bi0.5TiO3晶相少,主要形成了非晶态和Bi4Ti3O12晶相。当NaOH浓度高于12mol/L时,NaOH又抑制了NBT的结晶,产物主要是非晶态物质。TEM结果表明:水热合成的BNT粉体是由球形的纳米颗粒组成,晶粒尺寸约为15~55nm,分散良好。
[Bi]/[Ti]=1:2,[Ti]=0.05mol/L,[KOH]=8~12mol/L,T(反应温度)=180~190℃,t(反应时间)=16~24h的条件时,能够水热合成纯的K0.5Bi0.5TiO3纳米粉体。XRD分析表明:温度应控制在180℃左右,当温度低于180℃时,K0.5Bi0.5TiO3结晶程度低。当温度高于200℃时,水热制备的产物容易形成Bi4Ti3O12晶相。KOH的浓度应控制在8~12mol/L,当KOH浓度低于8mol/L时,K0.5Bi0.5TiO3晶相少,产物中有非晶态和Bi4Ti3O12晶相。当KOH浓度高于12mol/L时,KOH又抑制了KBT的结晶。TEM结果表明:制备的KBT粉体的粉体是由四方的纳米晶粒组成,晶粒尺寸为25~70nm,分散良好。水热制备的产物纯度较高,晶粒较细;[Bi]/[Ti]偏离过大时,产物中的杂质相较多;提高保温温度、延长保温时间以及提高碱度有利于提高Na0.5Bi0.5TiO3和K0.5Bi0.5TiO3粉体的纯度和晶化性能。
由收缩率△L/L和密度ρ的变化与温度的关系,BNT陶瓷的X衍射图以及SEM图可以看出,水热法制备的BNT粉体在1090℃能烧结成BNT陶瓷。当结成温度低于1090℃时,BNT陶瓷晶粒较小,气孔多,陶瓷的烧结性较差;当结成温度高于1150℃时,BNT陶瓷部分晶粒异常长大,陶瓷的材料的显微结构不均匀。经过适当的极化处理,由水热法制备的BNT陶瓷其压电常数为87pc/N。