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甘草是我国一项非常重要的中草药资源,常用于抗溃疡、抗炎、镇咳、祛痰等疾病,除医用外,还广泛应用于食品工业做甜味剂,因此在医药、食品、化妆品等行业有广泛的应用。本论文以黑龙江省产的甘草为主要原料,对其中的甘草总皂苷的提取、甘草酸的制备、甘草酸单铵盐的合成及其纯化进行了系统的研究,主要内容如下:
1. 本文首先建立了采用比色法对甘草总皂苷进行定量测定的方法。通过比较,确定了在589 nm下,以0.2 mL5%香草醛一冰乙酸溶液和0.8 mL高氯酸溶液为显色剂,显色时间为20 min,显色温度为55℃时比色体系最稳定。所得回归方程为y=2.3343x-0.0011,R<,2>=0.9996。此方法简便、准确、稳定性、重复性好。
2. 通过单因素实验和正交实验,探讨了溶剂热回流处理对甘草总皂苷得率的影响。确定溶剂热回流法提取甘草总皂苷的最佳工艺为:提取溶剂为60%乙醇+1%氨水+水,物料粒度为30目,提取时间为2 h,提取温度为65℃,料液比为1:12,提取2次,在这个条件下,甘草总皂苷的得率为5.72%。
3. 初步探索了超声波辅助法提取甘草总皂苷,得到较好的提取条件为:料液比1:10、提取温度50℃、提取时间1 h、超声功率80 w,在此条件下超声辅助提取2次,甘草总皂苷得率达到5.91%。
4. 在甘草酸的制备过程中,采用了酸沉淀法和溶剂萃取法,结果表明酸沉淀法所得的甘草酸得率为5.7%,纯度为43.4%,溶剂萃取法所得的甘草酸得率为5.2%,纯度为63.5%。
5. 甘草酸单铵盐合成前,选择了95%乙醇:丙酮=2:1(V/V)做为溶解甘草酸的溶剂,超声溶解2次,每次的料液比为1:10,即可使甘草酸全部溶出。在甘草酸单铵盐的合成上,确定甘草酸三铵盐和甘草酸单铵盐合成的pH值分别为7.5和4.5,甘草酸单铵盐的纯度达到70%。
6. 通过对六种大孔吸附树脂吸附量和解吸率的测定,筛选出D101树脂对甘草酸单铵盐有较好的吸附量和较高的解吸率,是适合分离甘草酸单铵盐的树脂。通过进一步对D101树脂的动态吸附特性的研究,结果显示80%的乙醇洗脱液中甘草酸单铵盐的含量最大,纯度达81%。
7. 采用聚酰胺进行甘草酸单铵盐的分离纯化处理,结果显示50%的乙醇洗脱液中甘草酸单铵盐的含量最大,其纯度达到91%,95%的乙醇洗脱液中甘草酸单铵盐的含量虽低,但纯度为94%。