超级电容器具有容量大、安全性高、循环稳定性好和功率密度高等优点,是储能领域中的焦点。三维电极材料具有超高的比表面积,优异的离子传输通道和较好的柔韧性,表现出优异的电化学性能。本文采用改进的Hummers法制备氧化石墨,并以制备的氧化石墨为原材料,通过采用聚氨酯海绵、泡沫镍为框架和水热法制备气凝胶两种方式,将石墨烯与赝电容材料复合,制备了三维网络框架的石墨烯基复合电极材料。通过X射线衍射分析、傅里叶红外光谱分析、扫描电子显微镜等方法对制备的复合材料进行了化学成分结构和微观形貌表征;采用循环伏安、交流阻抗和恒电流充放电测试对复合材料的电化学性能进行了研究。以聚氨酯海绵为三维框架,负载氧化石墨/Co2+复合材料,采用热处理的方法制备了三维rGO/Co3O4复合电极材料。分析结果表明复合材料中氧化石墨的还原和Co2+的氧化,材料保持了框架的三维多孔结构,rGO为褶皱状的片层,Co3O4以纳米颗粒状分散在石墨烯片层上。本文研究了不同质量比（氧化石墨与Co Cl2质量比）和热处理温度对材料电化学性能的影响。结果表明,以聚氨酯海绵为框架的复合材料质量比为1:2,热处理温度为400℃时,具有较好的电容性能,在1 A/g电流密度下,比容量为314 F/g。以泡沫镍为框架负载GO/Co2+,采用热处理的方法制备了三维rGO/Co3O4复合电极材料。结果表明,质量比为1:1时,复合材料具备较好的电容性能,在电流密度为1 A/g时,比容量为339.9 F/g。热处理温度对其比电容影响不大。采用水热法制备rGO/PANI三维复合气凝胶,结果表明制备的气凝胶为三维连续孔隙结构,rGO呈褶皱片层状,PANI呈纳米纤维状分布在rGO片层上。电化学测试表明材料表现出双电层和赝电容特性,说明了rGO与PANI在复合材料中的协同作用。本文研究了不同GO/PANI质量比对复合材料电化学性能的影响。结果表明:质量比为1:0.3的rGO/PANI复合气凝胶具有较好的电容性能,在电流密度为0.5 A/g时,比电容为269.82F/g。