论文部分内容阅读
稀土氧化物透明陶瓷以其良好的物理性能、优异的光学性能,越来越受到研究人员的关注。与单晶和玻璃作为激光材料相比它具有很多优点,例如可大尺寸制备,成本低,掺杂浓度高等,因此它被预言是单晶激光材料和玻璃激光材料的替代品。本文分别用络合共沉淀法和溶胶凝胶燃烧法制备了掺钕氧化钆镧粉体和掺铒氧化钆粉体透明激光陶瓷粉体,通过对这两种方法的对比,得出共沉淀法比溶胶凝胶燃烧法更适合制备这种稀土氧化物粉体。然后又用沉淀法制备了Nd:Y2O3和Nd:YAG两种透明激光陶瓷粉体,通过使用的三种不同的沉淀剂进行对比,得出在共沉淀法中复合沉淀剂最适合制备稀土氧化物透明陶瓷粉体。分别选用综合热分析仪（TG-DTA）,X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）对所制备粉体的热分解过程、物相组成、形貌和纯度进行分析。用络合共沉淀法制备的粉体经不同温度热处理后均为立方相结构,呈薄片状,均一,颗粒小,晶界清晰。用溶胶凝胶燃烧法制备的粉体随着热处理温度的升高由单斜相转变为立方相,经1100°C热处理后的粉体为单斜相,蓬松、多孔,有一定程度的团聚,经1300°C热处理后转变为立方相,颗粒呈球状,均一,颗粒大,晶界清晰。用溶胶凝胶燃烧法,采用柠檬酸和EDTA组成的混合燃烧剂制备的Er:Gd2O3粉体也是蓬松,多孔,形貌不规则,且有一定程度的团聚,但是混合燃烧剂的使用使制备的Gd2O3粉体均为立方相而不再含有单斜相,从而有利于其粉体发光性能的提高。用草酸共沉淀法制备的Er:Gd2O3粉体除形成草酸盐外,在热处理过程中还形成了碳酸氧化物,草酸盐和碳酸氧化物的热分解温度分别大约是401oC和642oC,用草酸共沉淀法制备的Er:Gd2O3粉体颗粒形貌规则,成片状,颗粒均一,晶界清晰。粉体经900oC热处理后粉体片状颗粒平均宽度大约1μm,平均厚度大约20nm。两种方法制备的粉体均易吸收空气中的CO2和H2O在颗粒表面形成CO32-和OH-。综合对比两种方法发现,共沉淀法更适合制备此种稀土氧化物透明激光陶瓷粉体。沉淀法中以尿素为沉淀剂制备粉体时,需要反应条件较高,且易生成硫酸盐难以除去;以草酸为沉淀剂制备的粉体颗粒较大,不均一,形状不规则,且Al3+和Y3+不易被草酸根同时沉淀;综合对比发现,由碳酸氢铵和氨水组成的复合沉淀剂制备Nd:Y2O3和Nd:YAG透明陶瓷氧化物粉体要比尿素和草酸为沉淀剂好的多,当碳酸氢铵和氨水摩尔比为1:3时制备的Nd:Y2O3粉体经1000°C热处理后,颗粒呈球状,晶界清晰,分布均匀,颗粒平均直径约80nm。