鲁米诺-H2O2化学发光体系测定药物新方法的研究

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化学发光分析法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽及设备简单等优点,广泛地应用于痕量分析中。近年来,随着纸芯片、分子印迹、纳米粒子、微流控芯片等新技术引入到化学发光分析中,给化学发光法注入新的活力。本论文主要研究了纸芯片化学发光分析法和纳米粒子化学发光分析法在农药和药物检测中的应用。本论文分为两个部分,第一部分为综述,主要介绍了纸芯片的发展、制作以及检测方法,同时介绍了分子印迹技术的概况、分子印迹技术的技术原理、分子印迹聚合物的合成方法及应用。第二部分为研究报告,由三部分构成,具体内容如下:一、分子印迹-化学发光纸芯片测定有机磷农药的研究纸芯片具有试剂消耗量少、成本低、环保等特点成为当前研究的热点之一,已应用于医疗诊断、环境监测等多个领域。本研究以敌敌畏为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过原位聚合的方法将敌敌畏的分子印迹聚合物固定在纸表面。采用夹片技术,在纸表面成功合成了厚度和用量均可控制的分子印迹聚合物,可选择性地识别敌敌畏。基于敌敌畏对鲁米诺-H202化学发光体系的增敏作用,实现了对农药敌敌畏的纸芯片化学发光检测。该方法测定敌敌畏的线性范围为1.0x10-9~1.0x10-7g/mL,检出限为0.6ng/mL。本法具有简单、快速、检测限低以及灵敏度高等特点,成功应用于蔬果中残留敌敌畏的测定。二、呋喃硫胺-鲁米诺化学发光体系测定的研究基于呋喃硫胺能够使鲁米诺-H202-纳米银化学发光体系的发光信号增强,建立了一种流动注射化学发光测定呋喃硫胺的新方法。对于该化学发光体系的化学发光机理本实验进行了一些初步的探讨,发现该化学发光体系的化学光谱最大发射波长为425nm,该化学发光体系的发光体是激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子。该方法用来测定呋喃硫胺的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,检出限为4.0×10-9g/mL,对1.0x10-6g/mL呋喃硫胺进行了连续9次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.9%。该方法已经被用于测定呋喃硫胺片药物中呋喃硫胺的测定。三、硝基呋喃-鲁米诺化学发光体系测定的研究基于硝基呋喃能够增强鲁米诺-H202-纳米银体系的化学发光信号的现象,建立了一种灵敏度较高的检测硝基呋喃的方法。在银纳米粒子催化的作用下H202中的O-O键很快断裂形成OH·自由基,接着H202在AgNPs表面迅速分解形成OH·。OH"与L-反应形成L·-和O2·-,硝基呋喃在鲁米诺-H202化学发光体系中与其产生的L·-和02·-反应能够产生发光信号。发光体系的最大发射波长均在425nm左右,表明这个体系的发光体是激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子,激发态的3-氨基邻苯二甲酸根离子在返回基态的过程中以光子的形式释放出能量。该方法测定呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮的检出限分别为8.0×10-7g/mL、8.0×10-8g/mL、4.0×10-8g/mL、2.0×10-7g/mL。本方法已成功应用于饲料和药物中硝基呋喃的测定。
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