TiB₂陶瓷具有高熔点、高硬度、高强度、化学惰性良好、耐磨性好的特征，因而具有广泛的应用，但TiB₂材料较差的烧结性能为材料制备带来了极大的困难及其TiB₂常温脆性阻碍了这类材料的实际应用。而对于纳米TiB₂陶瓷，由于纳米材料的奇异或反常的特性：如硬度、强度增强，高韧性，就有可能改善TiB₂陶瓷在实际应用中存在的问题。从而可改善陶瓷的烧结性能和提高材料的硬度、强度和韧性等力学性能。TiB₂纳米陶瓷是一类很有希望的结构材料。本文采用自蔓延高温合成工艺（Self-PropagatingHigh-Temperature Synthesis，简称SHS技术）制备的TiB₂粉末为原料，利用机械合金化技术及合理的酸洗工艺得到了TiB₂纳米陶瓷粉，并对机械合金化过程中粉末颗粒大小及酸洗化学反应机理及纳米粉末的热力学性能进行了分析，最后采用放电等离子（Spark Plasma Sintering，简称SPS）烧结方法制备出TiB₂陶瓷，分析不同烧结制度下TiB₂烧结体结构，观测其晶粒大小，并进一步分析TiB₂材料的烧结机理。 对不同机械合金化时间的球磨粉末的分析表明，随着球磨时间的延长，TiB₂粉末的粒径逐渐降低，但降低的趋势逐渐变缓。对球磨粉末的成分分析说明，在球磨过程中，由于研磨的介质损耗，球磨后的TiB₂粉末中含有WC杂质。由球磨50h及100h粉末的透射电镜分析结果知，球磨后的粉末粒度约为150nm，但粉末形状极不规则，且粒径分布不均匀，其电子衍射花样表现为非晶衍射环。 通过酸洗工艺除去了TiB₂球磨粉中的WC杂质，得到了TiB₂纳米陶瓷粉末。粒度分析结果表明粉末粒径约为50nm左右，粒径分布均匀，为六方晶粒，电子探针分析结果及元素分析结果表明，酸洗后的粉末其中仍含有少量的金属磷酸化物杂质，但含量极低。粉末的热力学分析结果表明，真空条件下，粉末的热力学性质非常稳定，但在空气中时，粉末在450℃-500℃范围内，有放热反应发生，导致体系的质量增加。 TiB₂纳米粉在1500℃，30MPa，真空条件下放电等离子烧结，不需保温，即可获得较致密的烧结体。采用不同升温速率在不同温度下烧结，制得一系列烧结体。对烧结体的显微结构分析表明，纳米粉制备的TiB₂陶瓷，晶粒尺 武汉理工大学硕士学位论文 寸细小，晶粒大小分布均匀，在 1500℃下烧结样品的晶粒大小也仅在 12urn 左右。降低升温速率，有利于TIBZ陶瓷的致密化，但不利于抑制晶粒生长， 在200”C／min升温速率下获得晶粒结构最好的烧结体。在高温下，晶粒的生 长非常迅速。 利用放电等离子技术对TIBZ微米粉末进行了烧结，分析了烧结温度及升 温速率对烧结体的致密度及晶粒大小的影响。根据两种粉末的分析结果，对 放电等离子技术烧结TIBZ陶瓷的机理进行了分析，在远低于TIBZ熔点的烧 结温度下，观测到TIBZ颗粒表面的熔融现象，证明在TIB。粉末在SPS烧结 过程中，颗粒间存在放电点，产生局部高温，导致T旧。颗粒的熔融。